Способ электроаналитического определения тетраэтилтиурамдисульфида Советский патент 1984 года по МПК G01N27/48 

Э5

:л м

U

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения тетраэтилтиурамди сульфида, например, в производственных растворах и сточных водах.

Известен способ определения тетраэтилтиурамдисульфида путем обработки анализируемого вещества гидрохинонрм и ацетатом меди с последующим крлориметрированием образовавшегося диалкилдитиокарбамата меди, окрашейного в желто-коричневый цвет l.

Недостатком известного способа является его невысокая чувствительность ( 1,5 мг/л).

Наиболее близким к предлагаемому является способ электроаналитического определения тетразтилтиурамдиг. сульфида, включающий измерение элект рохимического сигнала в водозтанольном растворе.

Способ предлагает кондуктометрическое титрование водноацетоновых и водноэтан.ольных растворов тиурама в экстрактах вулканизитов 0,1Ы раствором сернокислоймеди в присутствии гидрохинона 2j .

Недостатками способа являются его невысокая чувствительность (0,1 мг/л), трудоемкость и длительность выполнения анализа. :

Цель изобретения - повышение чувствительности.

Поставленная цель достигается тем что согласно способу электроаналитического определения тетраэтилтиурам .дисульфида, заключающемуся в измереНИИ электрохимического сигнала в водно- э т аноль ном растворе, определение проводят 1Э РТУТНОМ электроде на фоне 0,1-0,3 М ацетата натрия с содержанием этанола 50-80 об.% в диапазо не напряжений от -0,40 до -0,85 В.

Использование концентраций компонентов фона вне указанного диапазона искажает сигнал.

При.полярографировании на фоне указанного водно-этанольного раствора ацетата натрия тетраэтилтиурамсулфид обусловливает появление обратимой диффузионной волны со ;значением Е /2 -0,65 В. Нижняя граница определяемых концентраций 0,01 мг/л

Пример. Полярографическое определение тетраэтилтиурамдисульфида осуществляют следующим образом. Анализируемую водную пробу (25 мл) помещают в делительную воронку, прибавляют 25 мл дихлорэтана, содержимое интенсивно встряхивают в течени 5 мин. Смесь оставляют до полного расслоения воды и растворителя. Затем 10 мл экстракта переносят в .. электролитическую ячейку и добавляю 0,1-0,3 М раствора ацетата натрия в водно-этанольном растворе (бО o6. Растворенный кислород удаляют азотом и полярографируют. В интервале напряжений от -0,40 до -0,85 В.диффузионнук волну со значением Е,2 -0,65 В. Концентрацию тетраэтилтиурамдисульфила в воде определяют по калибровочной кривой.

При концентрациях в диапазоне от 0,01 до 35 мг/л соблюдается линейная зависимость между предельным током и концентрацией определяемого вещества. Минимгшьная концентраций тетраэтилтиурамдисульфида, которую можно определить, непользуя способ полярографии на ртутном капельном электроде, сое-, тавляет 0,01 мг/л. Время проведения анализа 10-15 мин.

,Пр. имер2. Анализируют пробы воды с содержанием тетраэтилтиурамдисульфида 0,05J 0,1, 0,5; 1,0, 1,5 мг/л. Для анализа отбирают по 25 мл исследуемой воды, которую помщают, в делительную воронку, приливают 25 мл дихлорэтана и содержимое интенсивно встряхивают в течение 5 мин. Смеси дают отстояться до полногорасслоения воды и дихлорэтана. 1о мл дихлорэтана переносят в электролитическую ячейку, в которую приливают 15 мл 0,1-0,3 М раствора ацетата натрия в водно-этанольном растворе в(бО об.%J. Растворенный кислород удаляют пропусканием через электролитическую ячейку азота и полярографируют в интервале напряжений от -40 до -85В. Пользуясь калибровочной кривой, определяют концентрацию тетраэтилтиуралщи|сульфида в пробе. .Результаты определения представле ны в таблице.

СПОСОБ ЭЛЕКТРОАНАЛИТИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕТРАЭТИЛТИУРАЦДИ:СУЛЬФИДА,заключающийся в измерении элект1рЬхимического сигнала в водноэтанольном растворе, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности, определение проводят на ртутном электроде на фоне 0,1-0,3 М ацетата натрия с содержанием этанола 50-80 об.% в диапазоне напряжений от -0,40 до -0,85 В.