Способ получения бета-ацилоксиакролеинов Советский патент 1957 года по МПК C07C69/145 C07C67/14 

СН 0 1 родукт вышеуказанной реакции выделяют из реакционной смеси известными приемами. З-ацилоксиакролеины представляют собой жидкие или кристаллические вещества с своеобразным резким запахом, нерастворимые в воде и растворимые в органических растворителях; они легко образуют соответствующие производные по альдегидной группе. В мягких условиях ацильная группа омыляется при действии кислотных или целочных агентов. .П р и Л е р 1. Получение ксиак(олеин-а.-- . з-ацетоК суспензии 2,8 г безводной паTpneijoii соли малондиальдегида в 20 .W.7 эфира иостепенио прибавляют при перемещивании l,6ex.ioрнстого ацетила, после чего реакционную смесь перемешивают 0,5 часа 1рн комнатной температуре. Осадок отфильтровывают, эфир отгоняют в вакууме при комнатной температуре, а остаток перегоняют. Получают 1,3 г вещества {59.,, считая иа хлористый ацетил) с т. кип. 57,5-59 при 4 -4,о Мм., 1,470 .

КЕ 106576Пример 2. ПолЗ чсние |3-бензоилоксиакролеина.

К водному раствору натриевой соли малондиальдегида, полученному омылением 8,8 г 1,1, 3,3-тетраэтоксипропана 10 мл Р/о-ного раствора соляной кислоты и последующей нейтраучизацней 1н раствором едкого натра до щелочной реакции на фенОо1фталеин, прибавляют 60 мл хлороформа и в течение 5 часов добавляют по каплям при перемешивании 4,4 г хлористого бензоила, после чего размешивают еще 2 часа. Хлороформный слой отделяют, промывают сначала раствором бикарбоната натрия, а затем водой н вы. ч;ушивают. После испарения хлороформа при комнатной температуре получают 5,3 г кристаллического осадка, который после перекристаллизации из смеси этилового и петролейного эфиров имеет т. пл. 61,5-62,5

Предмет изобретения

Способ получения р-ацилоксиакролеинов, отличающийся тем, что натриевую соль малондиальдегида в виде водного раствора или в виде суспензии безводной соли в инертном растворителе обрабатывают хлорангндридом карбоновой кислоты, после чего продукт реакции выделяют из реакционной cMfeCH известнымн приемами.