Способ очистки нафталина Советский патент 1980 года по МПК C07C15/24 C07C7/12 

54) СПОСОБ ОЧИСТКИ НАФТАЛИНА

t

Изобретение относится к области очистки нафталина, используемого в прсмьшшенности- органического синтеза.

Известен способ очистки нафталина Э путем пропускания паров нафталина .в токе инертного газа при температуре 130-200°С через слой адсорбента - цеолита тцра А, содержащего катионы А, Sn Сг, Мп, катионы метал- Ю лов I , II или подгруппы железа ИВ группы периодической системы или их смеси 1 ,

Наиболее близким по своей технической сущности является способ очи- 15 стки нафталина путем пропускания паров нафталина в токе инертного газа при температуре 150-200°С через слой адсорбента - цеолита типа X, содержащего катионы Na, Са, 20

AlS sn-ff СоЧ Ni2-,

Сг

или их смесь

Процесс очистки нафталина производится в токе газа при температуре 150-200°С пропускании паров нафта- 25 лина через колонку,, заполненную цеолитом. На выходе из адсорбционной колонки нафталин охлаждают и выделяют в кристаллическом виде. После адсорбции цеолит продувают токсм газа, а 30

затем регенерируют продувкой воздухом, постепенно повышая температуру до . Недостатком способа является низкая избирательность цеолитов, содержащих указанные катионы, по отношению к тионафтену.

Целью изобретения является повышение степени очистки за счет более полного удаления тионафтена.

Поставленная цель достигается описываемым .способом очистки нагфта 31ина путем пропускания паров нафталина в тсже воздуха или инертного газа при температуре 150-200°С через слой адсорбента -цеолита типа X, содержащего катионы, выбранные из группы На. СаЧ Мп, Л15% Sn Со, N i, их смеси и дополнительно катионы

Си

или

Указанные адсорбенты позволяют очистить нафталин от наиболее трудноудаляемой .примеси-тионафтена и получить иЗе технического очищенный нафталин высшего сорта, который в настоящее время в СССР в прс 1ышленности не производится.

Характеристики используемых адсорбентов и пределы содержания в них .катионов приведены в табл. 1 и 2.

Процесс очистки нафталина проводят следуккцим образом. Расплавленный нафталин подают в испаритель, в который поступает воздух или инертный газ. Полученную нафталино-газовую смесь пропускают через адсорбционную колонку, заполненную цеолитом, при температуре 150-200°С. При контакте

Характеристики цеолитов, применяемыхдля очистки нафталина от тионафтена Пределы содержания введенных катионов

Цеолит регенерируют. Сначала про)Одят отдувку нафталина из межзерноаого пространства цеолита током газа лри температуре 180-200 С, После этого пропускают через слой цеолита в токе газа пары воды или О -ксилола в количестве 20 вес.% от веса цеолита. Десорбцию вытеснителя и примесей проводят продувкой воздухом при постепенном повышении температуры до 320-350°С со скоростью 50°С/ч до отсутствия продуктов десорбции в отходящем газе.

Очистке от тионафтена на цеолитах подвергают различные виды нафталинсодержащего сырья: прессованный нафталин, искусственную смесь, составленную из нафталина, индана, индена, бензонитрила, тионафтена, 2-метилнафталина и индола, а также сублимированный нафталин, содержащий тионафтен, индан и 2-метилнафталин;

Пример, Искусственную смесь состава, %: нафталин 97,15; индол 0,4, иидан 0,4; инден 0,4; бензонитрил 0,35; 2 -метилнафталин 0,50; тионафтен 0,60 и 0,20 других соединений в расплавленном состоянии подают в испаров нафталина с поверхностью адсорбента происходит избирательная адсорбция примесей нафталина в том числе тионафтена, а нафталин практически не адсорбируется и свободно про- . ходит через слой цеолита. На выходе из колонки нафталин улавливают и анализируют.

Таблица

Таб лица2

паритель (температура 200®С), куда поступает сухой азот.

Полученную паро-газовую смесь пропускают через адсорбционную колонку, заполненную цеолитом CuNaX, содержащим 15,88% Си. Температура очистки 150°С, концентрация нафталина в паро-газовой смеси 0,353 г/л, об- емная скорость газа 831 ч, длина слоя адсорбента в колонке 160 мм, диаметр колонки 18 мм, вес цеолита 30 г. При

0 очистке нафталина до соотношения нафталин: цеолит 1:1,5 получен продукт содержащий %: тионафтена -0,100,2-метилнафталина 0,021,

П р и м е р 2, Очистке подверггоот

, сублимированный нафталин, имегадий температуру кристаллизации 79,7с и содержащий 0,62% тионафтена. В качестве адсорбента используют цеолит CuCaNaX, содержащий 13,12% Си , Температура оопыта 150-160С, объегтная

0 скорость газа (воздуха) 563 ч, концентрация нафталина в газе 0,42 г/л. При очистке до сортношения нафталин: :цеолит 1:5 очищенный продукт тионафтена не содержит и имеет температуру

5 кристаллизации 80,10®С,

Приме р 3. Сырье и условия опыта аналогичны описанным в примере 2. В качестве адсорбента используют цеолит FeCaNaX, содержащий 1,19% Fe При соотношении нафталин; цеолит 1: :4,5 получают продукт, не содержащий тионафтена и имеющий температуру кристаллизации 80,14°С.

П р и м е р 4, Олрье и условия опыта аналогичны описанным в примере 2. В качестве адсорбента используют цеолит FeCaNaX, содержащий 1,74% Fe. При соотношении нафталин:цеолит 1:1,1 получают продукт, содержащий 0,08% тионафтена и имеющий температуру кристаллизации 80,04°С.

П р и м е р 5. Сырьем для очистки служит прессованный нафталин ЭСМЗ с температурой кристаллизации 79,, содержащий,%: 0,145 индола, 0,124 2-метилнафталина, 0,014 индена и 0,948 тионафтена. Условия ontJTa аналогичны описанным в примере 2. Лдсорбент-цеолит FeCaNaX содержит 1,19% Fe. Условия опыта аналогичны описанным в примере 2, соотношение нафталин :цеолит 1 : 1, 7 . Получен продукт, содержащий 0,12% тионаутена и имеющий температурукристаллизации 80,0 С

Настоящий способ очистки нафталина от тионафтена имеет преимущество по сравнению с известным, заключающееся в повышении качества получаемого продукта за счет более полного удаления тионафтена из нафталина.

В табл. 3 приведены данные результатов очистки от тионафтена различного нафталинсодержащего сырья по известному и предлагаемому способам, Таблица 3