Способ определения нитрофенилазосалициловой кислоты в красителях Советский патент 1984 года по МПК G01N21/78 

OS

41 Изобретение относится к техническому анализу, предназначено для качественного и количественного определения метаизомеров нитрозамещенных фенилазосалициповой кислоты НФК в препаратах металлохромных фотометрических индикаторов и реагентов группы ализаринового желтого и может быть использовано для контроля технологии производства хромовых красителей, производных салициловой кислоты,, и при поисковых синтезах новых органических красителей, Известен способ определения азокомпонентов в красителях путем тонко слойной хроматографии в смеси раство рителей н-бутг1Нол, уксусная кислота, вода., с последующей обработкой пластины диметиламинобенаальдегидом 11, Не.достгггок способа состоит в его сложности. Наиболее близким к изобретению яв ляется способ определения азосоедине ний, в том 1исле 1глтрО1фенилазосалици ловой КИСЛОТЫ Е красителях, путем обработки пробы анализируемого вещес тва солью урана (Y, в присутствии когцентрирозанных соляной и азотной кислот с ггоследугащпк фотометрированием полученпого раствора 2, Недостаток дгнного способа- заключается D (Невысокой селективности способа, связаг :ой с тем, что параизомер ме;::аот определению метаизомера нитрофе;,.: :-оса7П11и Лог1Ой кислоты Цель изс)бретс;;;ия -гтовышение селективьостп спос;оба. Поставлепгау; г;.-;ль достигается тем что согласнО сгюсобу определения нитрофени.дазосалицкловой кислоты в красителях путем обработки anajn-isnpyeMOji npoDt- х;гмическим реггентом с пос.1елу;г;:.и.м фоЕометрированием полученного раствора в качестве хими ческого Poaivorrj-;-; используют Нс;с:ы1ценный растз(;р .; п обработ Ку ведут 1;ои рН 6-9. Причиной устаповлепнохо различия в свойстнах ЯФК, имеющих од1П1аковые функционально-аналитические группировки, является таутомеризация параНФК, приводящая к су1 ествованию пос ледних практртчески полностью в виде хиноннык структур, образующих с бор ной кислотой комплексы одинаковые по окраске с самим реагентом,. Прове денное спе гтрофот(.5метрмческое иссле дование протолитического и таутомер пого разнозесий в растворах самой салициловой кислоты и ее изомерных питроазопроизводных подтверждено квантово-химическими расчетами. Пример 1 Для качественного определения 1,0-2,0 /ш анализируемого Э,005-0,01%-ного раствора помещают :з мерную колбу емкостью 25 мл, а кот(5рую предварительно помещают 1015 мл аммиачно-ацетатного буферного раствора с рН 6-9 и 5-6 мл насыщенного раствора борной кислоты, и доводят раствором того же буфера до метки. Измерение оптической плотности piacTBOpa проводят через 10-15 мин на фотоэлектроколориметре с использованием светофильтра с i фф 364 нм (светофильтр f 2 фотоэлектроколориметра ФЭК-56) в кювете с толщиной слоя жидкости 3-5 см относительно раствора сравнения, готовящегося аналогично, но без добавления анализируемого раствора. Статистически значимое различие в окрасках исследуемого раствора и раствора сравнения свидетельствует о наличии в образце пара-НФК примеси метаизомера. Пример 2, Для количественного определения мета-ИФК в присутствии больших количеств пара-НФК в мерные колбы емкостью 50 последовательно помещают 20 мл аммиачно-ацетат}юго буферного раствора с рН 6-9, 5, С мл насыщеннО1о раствора борной кислот 21, 2-5 мл О , 005-0 , 01 %-ного а - ализируемого раствора и доводят объем до метки той же буферной смесью, Измерение оптической плотнооти рас:творов проводят относительно первого из них, не содержащего борной кислоты, в кюветах с толщиной слОЯ жидкости см. КО1пдентрацию мета-НФК определяют по ка П1бровочному графику, построенному -ta основании измерений оптических п;;отностей стандартных растворов Cl.iCCCK ГГрОНЗВОДНЫХ ИФК . иредлаггяемый способ опробован на HcifyccTBejifSFjix смесях мета- и пара-НФК, Результаты определений приведены в таблице„ Использование предлагаемого способа в сравнении с известными обеспечизс.ет достаточную специфичность и Лосто ер1:ость / так как пара-НФК в любых количествах :ie мешают определению метаизомероз красителей. На результаты количественных определений не влияет .присутствие низкомолекулярпых соединений к полупродуктов.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРОФЕНИЛАЗОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТЫ В КРАСИТЕЛЯХ путем обработки анализируемой пробы химическим реагентом с последующим фотометрированием палученного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения селективл ности способа, в качестве химического реагента используют насыщенный раствор борной кислоты и обработку ведут при рН 6-9.