Способ определения винной кислоты в образцах технических продуктов Советский патент 1987 года по МПК G01N21/78 

11

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам качественного и количественного определения винной кислоты в образцах пищевых продуктов, и может быть ис-i пользовано для анализа разрыхлителя для выпечки хлеба, в лекарственных препаратах, винных изделиях, в химических реагентах на основе фелинго- вой жидкости, во фракциях суммы органических кислот в подземных водах. Целью изобретения является повышение селективности определения.

Способ осуществляют следующим образом.

Пример 1. Для количественного определения винной кислоты в присутствии больших количеств оксикар- боновых кислот в мерные колбы емкостью 50 мл последовательно помещают 20 мл аммиачно-ацетатного буферного раствора с рН 9,8, О,5-мл 4%-ного раствора борной кислоты, 5-10 мл 0,3-0,5%-ного анализируемого раствора, 0,5-1 мл 0,005%-ного раствора п-бромфенилфлуорона и доводят объем до метки той же буферной смесью. Измерения оптической плотности растворов проводят относительно раствора не содержащего анализируемой смеси, в кюветах с толщиной слоя жидкости 3-5 см.

Концентрацию винной кислоты определяют по калибровочной функции, построенной на основании измерений оптических плотностей стандартных растворов смесей органических кислот ( .,ф. - 540 нм).

Предлагаемый способ опробован на модельных искусственных смесях окси- карбоновых. кислот и биологически активных веществ.

Искусственная смесь содержит, вес.%:

Сульфосалициловая .кислота15

Цитрат натрия1 О

Глюконат кальция 1 2 Глутаминовая кислота 16 Тимол1

Бензоат натрия5

Глицерин5

Глюкоза 12 Молочный сахар13

Танин6

Аскорбиновля кислота 4 Витамин В (,1

14254

Результаты определений: Взято смеси, мг 95,0, 90,0,-, Взято винной

кислоты, мг 5,00 10,0 Получено (среднее из 10 определений), мг 5,0 9,96 Результаты анализа искусственных смесей приведены в таблице.

0

0

5

0

Выборочная дисперсия

Выборочное

стандартное

отклонение

Коэффициент вариации,% .

Выборочная дисперсия среднего значения

Стандартное отклонение среднего результата

Точность

прямого

измерения

Вероятная относительная погрешн.ость,%

0,00620,ОГ18

0,0790,108

1,60,0109

0,000620,00109

0,0250,033

0,0570,0772

,1

0,776

Пример 2. Выполнение способа при рН 6.

Для количественного определения

винной кислоты в присутствии окси- карбоновых кислот, не содержащих гидроксильных групп в ортоположении, 5 мл 3%-ного анализируемого раствора помещают в мерную колбу емкостью

25 мл, в которую предварительно добавляют 10 мл буферного раствора с рН 6, в I л которого содержится 496 мл 9,5 н. раствора аммиака и

31

504 мл 0,5 н. уксусной кислоты, 1 мл 5-10 - -ного раствора п-бромфенил- флуорона, 1 мл 3%-ного раствора борной кислоты. Объем доводят до метки той же буферной смесью.

Измерение-оптической плотности раствора проводят через 3-4 мин на фотоэлектроколориметре при э 540 нм в кювете с толщиной слоя жидкости 3-5 см относительно раствор для сравнения, готовящегося аналогично, но без добавления анализируемого раствора.

Концентрацию винной кислоты определяют с помощью графика калибровочной функции, построенного на основании измерений оптических плотностей cтaндapтньFX растворов.

Результаты определений: Взято винной кислоты 5,0 мг Получено . 5,01 мг Пример 3. Вьтолнение способ при рН 8,8.

Для установления наличия в органической карбоной кислоте ортодиокси группировки, присутствующей, в частности, в винной кислоте, 2-3 мл 2%-ного раствора, содержащего анализируемую смесь, переводят в мерную колбу емкостью 25 мл, в которую предварительно помещают 15 мл буферного раствора с рН 8,8, в 1 л KOTO-I рого содержится 590 мл 0,5 н. раствора аммиака и 410 мл 0,5 н. раствора уксусной кислоты, 0,5 мл 5-10 %-ного раствора п-бромфенил- фпуорона, 2 мл 4%-ного раствора борной кислоты. Объем доводят до метки той же буферной смесью.

Измерение оптической плотности раствора проводят через 2-3 мин на фотоэлектроколориметре при ДзФ 540 нм в кювете с толщиной слоя жидкости 2-3 см относительно раствора, не содержащего анализируемой смеси.

Статистически значимое различие в окрасках исследуемого раствора и раствора для сравнения свидетельствует о наличии в растворе винной

КИСЛОТЫ.

Пример 4. Выполнение способа при рН 5.

5 мл 3%-ного раствора смеси помещают в мерную колбу емкостью 25 мл, в которую предварительно помещают 10 мл буферного раствора с рН 5, в 1 л которого содержится

0

5

0

42544

414 мл 0,5 н. раствора аммиака и 586 мл 0,5 н. раствора уксусной кислоты, 1 мл 5-10 %-ного раствора БФ, 0,2 мл 4%-ного раствора борной кислоты. Объем доводят до метки той же буферной смесью.

Измерение оптической плотности раствора проводят через 3-4 мин на фотоэлектроколориметре при 540 нм в кювете с толщиной слоя жидкости 5 см относительно раствора для сравнения, готовящегося аналогично, но без добавления анализируемого раствора.

Результаты определений:

В зято винной кислоты 5,0 мг

Получено винной кислоты

(среднее значение из

10 определений)2,1 ±

1 ,8 мг

Таким образом, результаты определений практически недостоверны и систематически занижены, что характерно для коллоидных растворов, оптическая плотность которых всегда меньше, чем истинных.

Пример 5. Выполнение способа при рН 9.

5 мл 3%-ного раствора смеси помещают в мерную колбу емкостью 25 мл, в которую предварительно до бавляют 10 мл буферного раствора с рН 9,0, в 1 л которого содержится 715 мл 0,5 н. раствора аммиака и 285 мл 0,5 н. раствора уксусной кислоты, I мл 5-10 %-ного раствора БФ, 0,2 мл 4%-ного раствора борной кислоты. Объем доводят до метки той же буферной смесью.

Измерение оптической плотности раствора проводят через 3-4 мин на фотоэлектроколориметре при }( 540 нм в кювете с толщиной слоя жидкости 5 см относительно раствора для сравнения, готовящегося аналогично, но без добавления анализируемого раствора.

5

0

5

0

5

Результаты определений: Взято винной кислоты Получено винной кислоты (среднее значение из 10 определений)

5,0 мг

0,11 3,8 мг

Таким образом, результаты определений при высоких рН не позволяют не только определить количество винной кислоты, но и дать достоверное заключение о присутствии последней в анализируемой смеси.

Статистически достоверное количественное определение винной кислоты в присутствии других кислот возможно лишь в интервале рН 6-8,8,

Использование предлагаемого спосо по сравнению с известным обеспечивает достаточную специфичность и дос- товерность, так как ароматические оксикарбоновые и алифатические кислоты жирного ряда и их соли щелочных и щелочноземельных металлов в любых количествах не мешают определению винной кислоты. На результаты количественных определений не влияет присутствие в технических и природных объектахJ содержащих винную кислоту, аминокислот, сложных и простых эфи-

ров органических кислот, мрно- и полисахаридов и других высокомолекулярных соединений.

5 Формула изобретения

Способ определения винной кислоты в образцах технических продуктов путем обработки водного раствора анализируемой пробы химическими реагентами с последующим фотометриро- ванием полученного окрашенного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности определения, в качестве химических реагентов используют борную кислоту и п-бромфенилфлуорон и обработку ими проводят в среде аммиачно- ацетатного буферного раствора с рН 6-8,8.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению винной кислоты в образцах технических продуктов. Целью изобретения является повьппение селективности определения. Способ осуществляют обработкой анализируемой пробы химическими реагентами. Согласно изобретению в качестве химических реагентов используют борную кислоту и п-бром- фенилфлуорон. Обработку проводят в среде аммиачно-ацетатного буферного раствора с рН 6-8,8. Полученный окрашенный раствор фотометрируют. Способ позволяет определять винную кислоту в присутствии ароматических оксикар- боновых и алифатических кислот жирного ряда и их солей. Определению не мешают аминокислоты, сложные и простые эфиры органических кислот, моно- и полисахариды. Фотометрирова- ние проводят при длине волны 540 нм. Концентрацию винной кислоты определяют с помощью калибровочного графика. Прочность прямого измерения 0,057-0,77,вероятная относительная погрешность 0,77-1,1%. I табл. а S С/) со N ю СП 4:;