Способ определения моноазопроизводных хромотроповой кислоты в красителях Советский патент 1982 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к техническому анализу и может найти применение при поисковых синтезах новых органических красителей.

Известен способ определения моноазопроизводных хромотроповой кислоты в красителях путем обработки анализируемого воцества гидросульфатом натрия при нагревании с последующим определением образующегося амина 1.

Недостатком способа-является его неселективность.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ определения азопроизводных хромотроповой кислоты (ХК) в красителях путем обработки анализируемой пробы солью металла в. солянокислом растворе q последующим измерением оптической плотности полученного раствора 2),

Недостатком способа является его неселективность в отношении бис-азопроизводных ХК и его невысокая точность.

Цель изобретения - повышение селективности и точности способа.

Указанная цель достигается тем, что в способе определения моноазопроизводных ХК в красителях путем

обработки анализируемой пробы химическим реагентом с последующим спектрофотометрированием полученного раствора, в качестве химического реагента используют насыщенный раствор борной кислоты и обработку ведут при рН 8-10.

Пример 1. Для определения 1,0-2,0 мл анализируемого 0,0,01%-ного раствора помещают в мерную колбу емкостью 25 мл, в которую предварительно помещают 10-15 мл аммиачно-ацетатного буферного раствора с рН 9-10 и 5-6 мл насыщенного 15 раствора борной кислоты, и доводятраствором того же буфера до метки. Измерение :Оптической плотности раствора проводят через 15-10 мин на фотоэлектроколориметре при Я. 590 нм

20 в кювете с толщиной слоя жидкости 2-3 см относительно раствора сравнения, готовящегося аналогично, но без добавления анализируемого раствора. Статистически значимое разли25чие в окрасках исследуемого раствора и раствора сравнения свидетельствует о наличии в образце бис-ХК примеси моно-ХК.

Пример 2. Для количествен30ного определения моно-ХК в присутстВИИ больших количеств био-ХК в мерные колбы емкостью 50 мл последовате льно помещают 20 мл аммиачно-ацетатнохо буферного раствора с рН 8,5-9,50; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 5,0; 10,0 МП насыщенного раствора борной кислоты, 2,0-5,0 мл 0,005-0,01%-ного ансшизйруемого раствора и доводят объем до метки той же буферной смесь Измерение оптической плотности растворов проводят относительно первого из них, не содержащего борной кислоты, в кюветах с. толщиной слоя жидкости 2-3 см. Соотношение концентраций моно- и бис-ХК определяют по формуле. Смонс-чк „ cT-SA.SAj Ct ., nSAT--С-/- -ГА; ЕА, С: 6ЧС. -4W v nSCf -Ж -SCiSCjAV . nt;C -(1C; П где С„дно и C5v4c- K - концентрация компо.нентов смеси,указанных в индексе; А,- - величины измеренных оптических плотностей растворов смесей;. С,. - величины концентраций борной кислоты; п - число растворов, содержащих различные концентрации борной кислоты. Суммирование производится по всем i. Описанный способ был рпробован на искусственных смесях моно- и бис-ХК и в препаратах различных бис-азореагентов. Результаты определений приведены в таблице. Данные таблицы свидетельствуют о достаточной точности и воспроизводимости определений .

Формула изобретения

Способ определения моноазопроиэводных хромотроповой кислоты в красителйх путем обработки анализируемой пробы химическим реагентом с последующим спектрофотометрированием полученного раствора, о т л и ч а rota и и с я тем, что, с целью повышения селективности и точности способа, в качестве химического реагента используют насыщенный раствор борной кислоты и обработку ведут при рН 8Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Губен-Вейль. Методы органической химии, М,, Химия , 1967,

с. 724-725.

2.Немодрук А.Д., Кочеткова Н.Е. Фотометрическое изучение реакции тория с Арсеназо 111. ЖАК 17, 330, 1962 (прототип).