Способ получения 4,4'-диаминодифенилсульфона Советский патент 1957 года по МПК C07C317/36 C07C315/02 C07B33/00 C07B45/04 

Предметом изобретения является способ по.тучешя 4,4-лкам.|иолкфепплсульфопа из 4,4 - лиаминолпфенилсульф11Л,а путем ацилировапия, окпелеиля п Олпллепия.

1рс;1,лагасм1 1й способ, по cpaiiiieiuiio с известным апало1-11чиым способом, ,ляется более простым и повышает 151.1ХОЛ продукта.

Особенность способа состоит в том, ПО ацилирование производят фталеи;,1м ангидридом с последующим окяслеп1 ем Mapiauueво-кислым калием.

Г1 р 1 м е р. Раствор 4.4-диамии.одифепилсульфпда в 80 и-ном изопропиловом спирте обрабатывают 130 г фталсвого ангидрида, который вводят и течение 15 20 ип1. ири темиераTvpe раствора око.ю 40. Через 15--20 NHUi. иосле а1Н лиро1ани1 iuiMitisaeTCii В.1д.еле11ие 4.4-дифталоилдиал ино;и|фе11илс Л1 ф;|д;1 к ви;1,е 6eciU eTH()i0 мелк(л ристал л i;4eciU)ro осадка. Реакциомн Ю массу перемеинпиют в течение 4 часов, затем охлаждают до О - и даюч В1;1держ1 1--1,5 часа. Продукт ui4l,i,H.TjKiBUBaiui, отжимают и промываю в н,1;а.;е гк-бо.плр.им колич -сгия. ;| и;:1|1(1иило ;1)го cnsipia, а заТ;Л) 1 ОДлп1.

I и)л 1;м:;и,11: 4,1-л,ифталоил;хпа:.ии;одифеии л сульфид растворяют

в 800 мл (с yieTOM влаги в продук1е), со;1еря аи1ей 27- 28 г едкого , и I раствор при температуре 25 - 30 11 перемешивании прибавляют постепенно в тече1И1е 2,5-3 часов по1Х))азный маргаицевоKnc.ibiii кал1П в количестве око.то 116 г. Избыток 01сис..тя paapyinaioT раствором бпсул;)фита и.атрия, и затем марганцсвы HI лам отфильтровывают и тпщтельио промывают водой (проMbiBiiyiO воду присоединяют к основному фиЛ|/1рату).

по.дкисляют соляной кислотой и 1п-,1дел11В1иийся осадок 4,4дифтало 1.1диам -п1одифепилсульфопа отфплвтровывакуг и промывают водоГ.

По. продукт омыляют, для чего его растворяют- в растворе едкого iiaipa п кииятят в течение 2 часов. -) npoiiecce омы.тения выделяется 4,4-днамиподифенилсул1 фон, которого получают 71 73 г, что состчшляют 90--95 о теоретического выхода.

,Ц.Тл очистки продукта его расгворяют и 5 о-иоГ| со.тяпой кислоте, раство|: o6jia6aTi.;Baioi при GO--70 акгпвировпнпыл; 1 .1ем и иосле фп;н.троpacv;jop.iM аммпака или ще-точи.

П р с д ме т п 3 о б с с II и ij

Способ получения 1,4-ЛИЛМИГ10Д11фоиплсу-И.фопя из 4/1-дпя.м111ГОД11феиплсу-п фида путеи ;1Ц11Л(1 10ВЛ1111Я, окислеиия и омыления, отличающий- иисм марганцеиокислым калием.

с я те.|, что, с целью упрощения прои.ссса и повг.плеипя вмхода продукта, ап.плировяппе лроизиодят фталсвы. ангидридом с последуюииш окпслс