Способ получения динатриевой соли 4,4'-диглицилдифенил-сульфона Советский патент 1946 года по МПК C07C317/36 C07C305/04 

Получение глицилпроиэводного диаминодифенилсульфона протекает не так гладко, как это имеет место в случа|е простых аромафических аминюв, вследствие чего .применение способов, описанных для получения фенилглицина, не шрвводит в данHJOM случае к полю жительным реsyijibTaTaiM.

Автором pai3ipiai6oTaH способ полу4ieiHiHH йатриев скй соли 4,4-диглицилдифенилсульфояа из хлоруксуснокислого натрия и 4,4-диаминодифенилсульфона, характеризуюш,ийся тем, что реакция проводится в водноспиртовой сре1де при длительном .нагревании реакционной смеои. Конечный продукт выделяется спиртом в В«де натриевой соли. Очистка вещества от небольшой примеси хлористого натрия производится переводом его в дню растворимую медную солЬ с послгдующиа (разложеиювм ее вычиоленным количеством О01ДЫ.

Соединение является химиотерапевтичбсюкм оредотвоМ.

Пример. 56,7 г (0,6 моля) хлоруксусной кислоты точно нейтрализуют 40-п роцент;нъ1м раствором едкого йатрия И смешивают с 125 мл воды и ЮО мл 96-1процент1ного спирта. К полученному раствору прибавляют 62 г (0,25 1моля) 4,4-диами:Н10ДифеяИлгульфоНа и смесь кипятят 10-/2 часов до ПОЛНОЙ растворимости пробы в разбавлен)ном едком натре. Раствор обрабатывают едким натром до слабощелочной реакции на лаюмус, нагревают еще 3 часа, разбавляют (двойнъш объеMOiMi Воды н фильтруют. Фильтрат упаривают на водяной баие до консистенции сирапа и разба1вляют спиртом. Осадок отфильтровывают, промывают спиртом и высушивают. Выход 83,2 г, или 81,7%.

Для очи1гтк)и водньш раствор полученной динатрие&ой соли 4,4диглицилдифенилсульфона обрабатывают при нагревании небольШим избыткол раствора .медного купо.роса, выделившуюся, трудно растворимую медную оань отсасыВают, промывают водой, разлагают вычисленным .количест1вом раствора соды при кипячении, раствор отфильт.ровьивйют от окиси меди, фильтрат упарнвают и обрабатывают сииртбМ;№ 66327 - 2-

П ip е д:1ч е т и 3 о б р е т е и и яв. «Одйа-Опйртоиой ореде с хлорук„ .,суюнокислым iHiaiipHeM. затем омесь

Способ пйлученйя дни атриев ои г i

ооли 4,4-диглиц.илд1И,фанижульфова,ВДДЩелачишют и из упаренного

отличающийся тем, что 4,4-р1а1створа продукт высаживают придиамййодифениисульфой нагр ваютбавлением спирта.