Способ получения водных растворов натриевых солей П,П'-ди-(моносахаридосульфанатов) 4,4' диаминодифенилсульфона Советский патент 1953 года по МПК C07C317/36 C07C315/04 

Известны способ 11ол -чения N N-ди (ё-глюкозо-с ,1ьфоната натрия) -4,4 -диаминодифенилсульфопа одного из представителен соединений рассматриваемого класса- основан на конденсации эквимолекулярных количеств 4,4-диаминодифенилсульфона, с1-гл1окозы и бисульфата натрия в водно-сниртовой среде. Раст1зор концентрируют в вакуу.ме и нродукт выделяют обработкой бо.. количеством абсолютного снирта. При этом снособе иродукт вначале выделяется в виде линко и вязкой массы, неоднородным но составу и не полностью растворимым и воде (из-за присутствия частично не вои1еди1его в реакцию 4,4-;|,иам и и о д и фе и и л с у л ь ф о н а).

Предлагаемый снособ отличается от известного те.м, что дизамегценные производные 4,4-диамииодифенилсульфона получают не в твердом состоянии, а в иде водных растворов, которые сразу носле стерилизации могут быть иснользованы для инъекций, вследствие чего зиачительно упрощается техН:),Югическ15Й процесс и по.т ч;;ег си экопо.мия репктинор,.

Примеры:

1. Получение (d-глюкозосульфоната натрия)-4,4-диа.минодифенилсульфопа : 1:5,2 г глюкозы с т. ил. 146 ((1,14 моля) 1юмеи,ают в Tpexro Xiyio KO.i6y с Meiua.iKOii и обратным холодильником и растворяют при 40 - оО н тО мл дистиллированпоГг оды. pacTBOin .40бавляют 12,4 г 4,4-диаминпди4|енилсульфона (0,05 моля) li 10,4 бисульфита 1 атрия ( ,io.) в виде свеженрнготовленного и иротптрованного 40..-ио1-о {lacTBOpa. Смесь нагревают на водяно бане при темнературе 80 до ио.мюго растворения (нрпб.1изите. 2 часа), иосле чего нагревают е1це 30 минут. Тег, pacTisop -Ьи.чьтруют от механнческих загрязнениГ и после охлалхденин .i;o KOMIUITHOIJ темнературы доводят дистиллированной водой до объема 97 ли ((| -ный раствор в объемных о М, считая на содержание готового продукта); полученный прозрачны раствор разливают по амиу.чам и подвергают дробной стерилизации

при 75-80 по 30 мин. и теменяе 3 дней.

2.Получение M,N-;u {d-или 1-прабипозосульфоната натрия) - 4,4дкаминодифеннлсульфопа: 21 г (0,14 молл) d-араОинозы (млн -аиабинозы) растворяют при 40-50° в 40 мл дпстг- лли;:юванной HO/U.E lipii перемешинанни. К раствору добавляют 12,4 г 4.4-дг1амниодифени; сульфона (0,05 моля) и 10,4 бисульфита 11ат)ия (0,1 моля) в виде свеженриготовленного и ироттггроваииого растнора. Смесь н;;грева.ют в водяноГ бане температуре 80 до полного растворен1:я (приблизительно 2 часа), iioc,-;e чего греют еще 30 MifayT. Теплый раствог) фильтру от от механически.к загрязнений, после ох.чаждении до комнатно ( те п1ературы дистп.тлированно; водой доводят до объе.ма к 90 мл (-if-ii-Hbiii )сст1,ор I объемных /o, считая на содержание готового продукта). Получе; ны1 раствор сте)илизуют, как указано в примере 1.

3.Получение N,N-дп-(d-X-aцeтилглюкозамипосульфонпта патрия)4,4-диаминодифенилсульфона.

Смесь 6,; 9 г (Д028мoля)d-N-aцeтилглюкозамина 2,48 г (0,01 моли) 4,4 - днамииодифеиплсульфоиа п 2,08 г (0,02 моля) бисульфита натрия в виде сгзеженриготовленпого и протитроваииого 40(i-noro расчвора )емеи1ивают с 10 мл дистиллированHoii воды па водяной бане при температуре 80 в течение 4 часов до полного растворении, после че1Ч) греют enie 30 мипут, фильтруют и но охлаждении до компатпо температуры доводят дистиллированной водо1 до объема в 25,8 .ил (40 ii-Hbiii раствор в об- емных , считая на содержание готового протукта). Полученный раствор стерилизуют, как указано в прпмере .

Предмет изобретения

Способ получении водных растворов натриевых сг)лей N,N-ди(мон осахаридос у.Изфонато в)-4,4 -дп амиподифенилсульфона путём конденсации 4,4 - диa.ппloдифeнилсульфона, моносаха)ида (или его пройзводно;о) п бисульф1гга натрия, о т ,1 п ч а ю 1ц и йс я тем, что, с ,елью экоиолшп реактивов и значител иого упрощения технологического процесса, смесь 4,4-диаминодифенил сульфопа, бисульфита натрия и моносаха)ина (или его и)оизводного), взятого в избытке иротив ко.чичества, рассчитанного по уравнению реакции, нагреватгг в водной среде до полного растворения и полученный раство() ;азбавляют водой до концеитрацки, трименяеMoii в медицинской практике.