Способ получения периклаза Советский патент 1984 года по МПК C04B35/653 C01F5/06 

Изобретение относится к технологии получения огнеупорных и керамических материалов, в частности получения высбкокачественного порошка периклаза, применяемого как электроизоляционный наполнитель при изготовлении трубчатых электронагревателей, и может быть использовано в огнеупорной и электротехнической про1«Л1шенности.

Известен способ получения перикла-О эа путем плавки магнезита в электродуговлх печах на блдк в присутствии двуокиси кремния в количестве 2-30% от веса сырья и углеродистого восстановителя с последующим охлаждени- 15 ем блока и помолом периклаза 1 .

Однако неравномерное охлаждение блока приводит к увеличению дефектов кристаллов, что снижает электрические свойства периклаза.20

Известен способ прлучения периклаза путем плавки магнийсодержащего сырья в присутствии углеродсодержащего восстановителя, охлаждения образующегося периклаза, его измельче-, 25 ния и термообработки в окислительной атмосфере при 1100-18,00° С в течение 5-100 ч. При этом углеродсодержащий восстановитель вводят в количестве 0,01-5% от веса шихты за 1 Q 20 ч до конца плавки. Получают периклаз, имеющий удельное объемное электросопротивление (3,2-4,9) -10 Ом.см при 1000°G 2 ,

Недостатком такого способа являетря нестабильность электроизоляцион- ных свойств периклаза в трубчатых

электронагревателях из-за неоднородности формы кристаллов, наличия

различных поверхностных дефектов сколов, микротрещин, локальных иска- 40 женйй, которые способствуют появлению поверхностных вакансий с некомпенсированностью зарядов ионов. Те1 ообработка порошка периклаза приводит к залечиванию поверхностей 45 кристаллов путем диффузии межузельных ионов, при которой ионы рекомбинируют на поверхности, выстраивая, правильную форму кристаллической решетки, вызывая при этом появление jg многочисленных искажений внутри кристалла в виде вакансий обоих знаков, В связи с этим внутрикристалли 1еская электропроводность возрастает за счет перехода электронов от одной вакансии к другой. Появление в результате термообработки большого числа электронных дефектов, вызываюих ионизацию вакансий внутри крис аллов, определяют по густоте центров окрашивания в кристаллах при 60 оптическом анализе. Таким образом, уменьшая поверхностную составляющую 3jPeKTponpoBOflHMOCTH, известный способ получ-ения периклаза увеличивает объемную составляющую электропроводимости, что не позволяет значительно повысить электросопротивление периклаза и стабилизировать его электроизоляционные свойства.

Цель изобретения - повышение качества продукта.

Цель достигается тем, что согласно способу под;1учения периклаза путем плавки 1агнийсодержащего сырья, охлаждения образующегося периклаза, его измельчения и термообработки, измельчённый периклаэ перед термообработкой подвергают гидратации в течение 2-24 ч,,а термообработку осуществляют при 600-900 0, после чего удаляют фракции мене 1, мкм.

Гидратация периклаза (плавленой окиси магния) в парах воды происходит по реакции

MgO + HgO Mg(OH)2

Микротреишны и границы зерен с присущей им рыхлой упаковкой атомов в кристаллической решетке обраэуют эффективные диффузионные каналы для молекул воды. Атомы, расположенные в местах поверхностных искажений рещетки вокруг точечных или линейных дефектов, обладают повышенной энергией и легче вступают в реакцию ,с молекулами HgO с образованием пленки Мд(ОП)2.Объем пленки Мд(ОН)2 примерно в 2,5 раза превышает объем МдО, пленка обладает малой прочностью и при термообработке при 600-900°С осштается с кристаллов, образуя пылевидную фракцию, которую удаляют с помощью, например, виброгрохота. Аналогично получается гидроксид Са(ОН)2 г который разлагается при . Термообработка при температурах ниже 600°С дает незначительный эффект, так как значительное количество гидроокиси при этих темперг1тура не разлагается термообработка при температурах выше 900 С нецелесообразна, поскольку при них происходит комкование пылевидных фракций, что затрудняет иХ удаление и не дает эффекта.

Пример 1. Магнезит состава % Мдб 97,5; СаО 1,3;. 0,10, , 0,5; SiOg 0,6, плавят, охлаждают периклаз и измельчают до порошкообразного состояния. Затем его гидратируют во влажной среде 18 ч, термообрабатывают при 10Q°C в течение 7 ч после чего из него удаляют фракции с размерами менее 10 мкм. Тэны, изготовленные с использованием этого периклаза, имеют сопротивление изоляции в 6 раз выше чем тэны,изготовленные известным способом.Электротехнические характеристики при их Заработке в течение 3000 ч остаются стабильными.

П р и м е р 2. Периклаз, выплавленный и измельченный, как указано

31073231 4

-. .. - .

в примере 1, гидратируют во влажнойудгшением фракции с размером менее

среде 2ч, термообрабатывают п|ри 10 мкм.Сопротивление иаоляцмм тэнов,

-600°С в течение 2 ч с последующим изготовленных с применением полученудалением фракций с размером меиее: но1Ч пе риклаза, составляет 18 ,.

10 мкм. Сопротивление изоляции тзнов,по прототипу - 5,2 МОм. изготовленных с применением этого пе-5

риклаза 11 МОм, а по прототипу - . П р и м е р S. Периклаз, мшлав5,2 МОм. ленный и измёльчеинкй, как указано

Приме р 3. Периклаз, выплавлен-в npiMepe 1, гидратируют во влажной

ный и измельченный, как указано всреде 2ч, те1Я1 оо(абать1вают в течепримере 1, гидратируют во влгикной 10ние 12 лс с послёдукшшм удалением

среде 24 ч, термообрабатывают прифракции с размером менеб 10 мКм.

s течение 12 ч с последукщнЕМСопротивление изолягции тэнов, изгоудалением фракции с размером менеетовлеиных в пршлеиеиием полученного

10 мкм. Сопротивдюние изоляции тэиов,периклаза, составляет 14,5 МОм, по

изготовленных с применением этого 15прототипу - 5,2 МОм. Таким образом,

периклаза, 28,5 мОм, а по прототипу -сопротивление изоляции тэнов, ,2 МОм.товЛенных предложенном способом,

П р и м е р 4; периклаз, вьитлав-превьвиает в 2-6 раз сопротивление

ленный и измель.ченный, как указанотэнов, изготовленных по известному

в примере 1, гидратируют во влажной 20 пособу Ожидаемый эконсшнческий

среде 24 ч, термообрабатывают приэффект составляет 5000 руб. на :

900®С в течение 2 ч с последуюдим 100 тыс. погонных метров.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРИКЛАЗА путем плавления магнийсодержащего сырья, охлгикдения образующегося периклаза, его измельчения и термообработки, от; ичающи|йся тем, что, с целью повышения качества продукта, измельченный периклаз перед термообработкой подвергают гидратации в течение 2-24 ч, а термообpia6oTKy осуществляют при 600-90Ь с в течение 2-12 ч, после чего удаляют фракции менее 10 мкм.