Способ автоматического управления процессом поликонденсации в реакторе периодического действия Советский патент 1984 года по МПК C08G8/10 G05D27/00 

О

со о

4

ND Изобретение относится к cnoco6ajvf автоматического управления процессом поликонденсации в реакторе периодического действия и может быть ис пользовано в производстве, феноло-фор мальдегидных смол. Известен способ автоматического управления процессом поликонденсации в реакторе периодического действия, заключающийся в загрузке исходных компонентов, включая катализаторF . подогреве реакционной смеси с далькейшнм программным изменением температуры реакционной массы до кйпения, изменении давления в реакторе воздействием-на производительность вакуумной системы, стабилизации интенсивности кипения реакционной 1ассы .воздействием на расход теплоносителя l . : : .Однако sloT способ не предусмат-. . ривает автоматического определения момента окончания процесса. Наиболее близким к предлагаемому по, технической сущности является способ автоматического управления .процессом поликонденсации в реакторе периодического действия с обратным холодильником, заключающийся- в регулировании температуры реакционной массы, давления в реакторе и расхода теплоносителя на входе в реактор. Окончание процесса поликонденсации по данному способу осуществляют в момент стабилизации соотношения между количеством тепла, подводимого к реактору, и разностью температур, измеренных в реакционной массе и на выходе теплоносителя из реактора 2 Однако данный способ не позволяет правильно оценить момент окончания процесса поликонденсации из-за непостоянства качества исходного сырья. Так, если реакционная способность сырья повышена, -то момент стабилизации соотношения подводимого и снимаемого тепла наступает при высоких степенях конверсии исходных компонентов. Если реакционная способность сырья понижена, то момент стабилизации, по которому определяют время окончания процесса, наступает ; раньше, при более низких степенях конверсии. -При этом изменяется также глубина конденсации, а это, в свою очередь, приводит к разбросу показателей качества готового продукта. . Цель изобретения - повышение . точности определения момента окончания процесса поликонденсации. ЦелБ достигается тем, что согласно способу автоматического управления процессом поликонденсацни в реак торе периодического действия с обратным холодильником, заключающемуся в ре.гулирования температуры реакционной массы, давления в реакторе и расхода теплоносителя на входе в реактор, измеряют температуру и расход хла; агента, подаваемого в обратный холодильник, температуру воз.вращаемого в реактор конденсата и температуру теплоносителя на входе в реактор, определяют теплоту j, выделившуюся в процессе конденсаций, и при соответствии вышеприведенной теплоты заданной доле суммарного теплового -эффекта процесса заканчивают процесс поликонденсации. Способ .управления построен с использованием матема тической модели процесса,. включающей тепловой баланс и кинематику реакции. Для поликонденсационных процессов вид кинематической части математической модели определяется типом используемых мономеров и характером реакции. Вид зависимостей, по которым рассчитывается скорость реакции и . режим подачи теплоносителя по скорости тепловыделения и общему теплу реакции, рассмотрим на конкретном примере для случая жидких резольных смол (ЖРС), в частности фенолоспиртов. Тепловая картина процесса образования ЖРС определяется двумя реакциями: ., а)замещением активного водорода фенольного ядра молекулой формальдегида с образованием метилольной группы. Эта реакция характеризуется константой скорости j I V :- /к,А,Г« V , и тепловым Эффектом С| , кк ал/моль J б)конденсацией-кетилольной группы по активному положению фенольногО ядра с образованием метиленового мостика между двумя фенольными ядрами. Эта реакция характеризуется константой скорости: . -ll. 2 2. И тепловым эффектом , ккал/молъ. Кинетическая часть математической одели данного процесса в формализоaHHOM виде описывается системой дифференциальных уравнений: dCv,: .; t. ° ; 6Cf / . , ;: . . ) -j; : .Ел - : K,A,e k.-Aje « где Сц - концентрация активных: водородов фенольного Ср - концентрация свобо :-юго формальдегида . Си - концентрация метилольньй:: групп; температура процесса-, 2 ,: ЕЧ г Е - константы в ура нении Дррениуса, , 2 постоянные коэффицц енты. : Тепловая часть математический мо дели процесса производства ЖРС може быть в формализованном виде предста лена Уравнениями, описывающими изме нение температуры реакционной маесы (Т() и температуры теплоносителя %). :, :;.. ,: , V1Т- Сн Р «2СнСм р(Тч-Т,, J p(T,-T,-G,tT,-T°), . . (2) где Т- - темпёрату ра теплоносителя на входе; ; С - теплоёмкость реакционной . смеси; . : р-- плотность реакционной смес |3 - коэффициент теплопередачи; Q - массовый расход теплоноси; теля. . . .. , Сопоставление результатов эксперимеитального изучения процессов образования ЖРС и расчета выделяющегося в этом процессе тепла показывает:, что предложенная математическая модель процесса описывает его с досогаточной степенью достоверности при использовании общепринятых параметров:Е ft Е 20 ккал/моль, Q 4,8 ккал/ моль и г 18 «7 ккал/моль. . Различияр реакционная Способность сырья, используемого в производстве не может быть оценена известными техническими анализами и проявляется в различной скорости выделения тепла а глубина процесса, т.е. степень конверсии - исходных продуктов, однозначно связана с количеством вьщеляющегося в реакции 1епла. Завершение стадии конденсации процесса производства фенольных смол - ее продолжительность на пра ктике определяется по различным технЬ логическим показателям.(вязкости, коэффициенту рефракции, содержанию мономеров и т.п.), для определения которых не существует автоматических методов контроля. Однозначная Связь степени конверсии с количеством выделившегося В процессе тепла позвбяя ет использовать ее для управления процессом. Различная реакционная способность сырья проявляется в изменении вели. чин предэкспоненциального множителя А и А2 -кинетических уравнений математической модели, причем для первой реакции -скорость и тепловыд лёнйе определяются величиной А|., а ДЛЯ: второй реакции - величиной Аг. постоянный анализ скорости тепловыделения и общего количества тепла реакции по ходу.процесса позволяет уточнять конкретную величину константы скорости реакции для данной порции сырья и рассчитывать .в соответствии с математической моделью кинетики необходимую продолжительность процесса и срок окончания стадии конденсации. на чертеже приведена схема, поясняющая предлагаемый способ. В реакторе 1, взаимосвязанном с обратным холодильником 2, находится термопара 3.. Линия подачи теплоносителя снабжена расходомером 4, высокочувствительными термопарами 5 и 6, измеряющими температуру или разницу температ ) на входе и выходе теплоносителя, а также.регулирующим клапаном 7-. Линия подачихладагента в обратный холодильник тоже оборудована аналогичным образом расходомер 8, термодары 9 и 10,.. регулирующий клапан 11. Количество возвратного конденсата реакционной массы контролируется измерительным устройством 12, а его температура термопарой 13. Переключение обратного холодильника на прямой осуществляется клапанами 14 и 15. Давление в аппарате 1 контролируется прибором 16 и устанавливается регулирующим органом 17. Управление работой переключающих и регулирующих органов осуществляется по командам, вырабатываемый управляющие устройством 18, которое может быть построено, например, .на основе ЭВМ или управляющих машин. Конденсат имеет емкость 19. Способ --осуществляется следующим способом. Исходные компоненты, включая катализатор, дозируют и загружают в реактор 1. Реакционную смесь подогревают теплоносителем, поддерживая заданную начальную скорость подъема температуры. Алгоритм работы управлякщего уст- ройства 18 состоит из следующих пОсл:едовательных действий: : 1. В соответствии с заданным температурно-врёменным режимом процесса при значениях А.{, А и 5 , известных из предыду1 их операций и учитывающих состояние теплопередакщих поверхностей, решается система дифференциальных уравнений (1) и (2) и рассчитываются управляющие функции СИТ- подачи и входной температуры теплоносителя до какого-то момента времени t-( . 2.Рассчитанные значения G и Ттвп реализуется на реакторе. 3.Решением уравнений модели рассчитываются прогнозируемые значе ння Tf и Т,2 для момента времени ti 4.Данные контрольно-измеритель ных приборов, отражающие фактическ значения температур в реакторе,.вхо дящего и выходящего теплоносителя, расхода теплоносителя, передак т в управляющее устройство 18. 5.Значения контролируемых иарамет юв, полученные с контрольно-измерихельнйх приборов,. сравнивают с прогноэиррваиаимисязначениями (рассчитанными по математической модели) для того же момента времени 6.При отклонении расчетных данных от эксперймейта определяются уточяенные значения параметров Aij, ftjf Р учитывакячих истинное Качеств ctiipbH и состояние оборудования. 7.Рассчитываются с использованием уточнённых значений А, Aj,р выдаются новые значения управляющих функций G и Тте д для последующих моментов времени и реализуются на реакторе до момента времени t. Одновременно прогнозируются значения контролируемых параметров для момента времени tg. 8. Циклы сравнения прогноза и фактического контроля,расчета и уточнения параметрой- А , АЗ и, расчета управляющих функций и рёдли задии их неоднократно повторяются. 9.НёпреЕ)Ывн0 интегрируется тепловьщеление процесса, исходя из расхода и изменения температуры теп лрносителя с учетом температуры реакционной .массы и потерь тепла в окружающую среду. 10. Сравниваются значения интеграла тепловыделения с теоретически рассчитанным значением суммы тепловыделения для заданной степени конверсии. Эти данные Также используются для уточнения фактических значений A.J, Aj (5 данной операции. 11..При достижений требуемой степени конверсии исходных продуктов, однозначно связанной с количеством вьщел5пощегося тепла, дается команда на перевод процесса на следующую стадию (охлаждение, вакуумную сушку и др.). В случае поликонденсации других марок фенольных смол в состав модели вводятся уравнения, описывающие изменение температуры хладагента в обратном холодильнике, температуры и количества возвращаемого конденсата . ЭТи показатели являются также и .контролируемыми. По ним определяется количество вьщелившегося в реакции тепла. Данный способ позволяет значительно повысить стабильность качества продукта за счет своевременного окончания стаД1Й поликонденсации в условиях непостоянства качества исходного сырья. Так, в прсЭизводстве феноло-формальдегидных смол марок СФ-010, , СФ-012, СФ-015 температура каплепадения для различных партий одного и того 5хе продукта колеблется в пределах 5 С. При управлении процесса по данному способу разброс показателей температуры каплёпадёния 3°С.

СПОСОБ. АВ-ГОМАТИЧЕСКОГО УПРАВЛЕНИЯ ПРОЦЕССОМ ПЬЛИКОНДЕНСАЦЙЙ В РЕАКТОРЕ ПЕРИОДИЧЕСКОГО ДЕЙСТВИЯ С . ,;.K;.: , « Обратным холодильником Заключающий- , ся Ё 1 егулировании температуры реакцконной массы, давления в реакторе и расхода ; те1И оносителя на входе в peaKTOj), о т in и ч. а ю щ и и, с я тем, что, с целью повышения точности опр еделения момента окончания щ оцесса псшикбнденсации, измеряют температуру и расход:хладагента, подаваемого В обратный холодильник, температуру возвращаемого В реактор конден Саха и температуру теплоносителя (ja вхОде В реактор, определяют теплоту, еыделивщуюся в процессе конденсации, ипри соответствии вышеприведенной теплоты ЗаданнЬЙ доле суммарного теплового эффекта процес- s :са заканчивают процесс поликонден(Л сацкк -..-л. :. ., -