Способ очистки обессмоленного буроугольного воска Советский патент 1984 года по МПК C10G73/00 

4

ЭО

:о

Изобретение относится к органи ческой химии, а именно к способам очистки обессмоленных бурругольных восков, которые находят широкое применение в производстве товаров бытовой химии, полиграфических материалов, клеев и клеевых композиций, кальки и др.

Известно, что наличие в сыром буроугольном воске значительного количества смол ,(10-50%) ограничивает его использование в промышленности. Для получения восков с более широкой областью применения сырой буроугольный воск подвергают обессмоливанию.(до содержания смол 3-4%) и далее окислительному отбеливанию. ,

Известен способ очистки обессмоленных буроугольных восков при использовании двухромовокислого калия в серной кислоте различной концентрации, хромового ангидрида ихромовой кислоты Cl3

Недостатками известного способа являются применение большого количества окислителя (при использовании соединений хрома 100-120% к весу воска), длительность процесса ( ч), необходимость отмывки от остаточного количества окислителя, а также отпаривание из готового продукта воды, так как все перечисленные окислители используют в виде водных растворов, а также необходимость (в большинстве случаев) дальнейшей модификации отбеленных восков с целью придания им требуемых промышленностью свойств, например снижение кислотного числа и повышение температуры каплепадения. Кроме того, недостатком является также потеря воскового вещества в виде Яизкомолекулярных продуктов реакции, которая колеблется от 10 Na 50 + 2CpKf COOH (восковые кислоты) условное обозначение HjSOj Н.О + 302

Сернистый газ в момент выделения является .сильным осветляющим отбеливающим агентом, одновременно в процессе реакции происходит образование натриевых солей восковых кислот, имеющих значительно большую температуру каплепадения, чем исходные, и дающих повышение температуры каплепадения целевого продукта..

Очистку проводят в реакторе, снабженном паровой рубашкой, механической рамной мешалкой, термометром и дозатором для подачи сульфита натрия. Реактор соединен со щелочной ловушкой для улавливания

до 20% Е зависимости от применяемого окислителя.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ очистки обессмоленного буроугольног воска окислением 28-35%-кой перекисью водорода при llO-ilS C i2 ,

Указанный способ имееа ряд недостатков, тормозящих его широкому пром:ышленному внедрению довольно большой расход окислителя (40-50i к весу воска}j относительная /длительность процесса (до 3-3,5 ч) и недостаточно высокая температура itanjieпадейия, а также доволько в.ысокое кислотное число и дороговизна готового продукта.

Целью изобретения является упрощение процесса очистки за счет сокращения расхода окислителя и сокращния времени процесса, повышение качества и снижение стоимости целевого продукта.

Поставленная цель достигается те что согласно способу очистки обессмоленного буроуголького воска путе окисления при повышенной температуре окисление проводят с::ульфитом натрия при 155-160°С.

Сульфит натрия может быть использован в количестве 1,3-1,4 мае.% в расчете на сырье.

Осуществление способа позволяет получить целевой продукт с Бьгходом 94-95%, снизить его стоимость,, значительно (в 4 раза) снизит время процесса и расход окислителя, повысить качество целевого продукта путем повноиения его температуры каплепс1дения и снижения кислотного числа.

Реакцию между окмслитолэм с-./льфитом натрия) и восковым кислотами можно представить так;

низкомолекулярных продуктов окисления. Воск обессмоленный aai pyx-tciroT в реактор, расплавляют при температуре до 90°С и при осторо-кном перемешивании порциями, во избежание бурного вспенивания, прибавляют рассчитанное количество сульфита натрия При этом температуру {реакционной смеси доводят до j55-160 C и после прибавления всего окислителя (около 15 мин) поддерживают ее еще в течение 30-35 мин„ Полу-гс.нный расплав воска является целевым продуктом. Для обеспечения сокранности цвета воска, а также инги йрования процессов. моГущих проте2С Н,СООМа -:- кать при столь повышенной температуре между расплавом воска и кислородом воздуха, что приводит к нежелательным изменениям качества продукта, перед подачей окислителя воздух из реактора вытесняют инертным газом, например азотом, и на протяжении всего процесса очистки продолжают подавать его в реактор со скоростью 3-4 л/мин. С целью выявления оптимальных условий процесса окислительной очистки обессмоленного буроугольного воска сульфитом натрия исследовано влияние времени и температуры процесса, а также количества сульфи та натрия на выход и качество целевого продукта. Для отбеливания используют воск обессмоленный буроугольный, выпускаемый по ТУ 39-01-05-79 с содержаниемсмол 3,9%. В табл.1 приведены данныепо влиянию температуры процесса на качество получаемого воска. Время процесса 35 мин. Количество сульфита натрия 1,4 вес.% .Таблица 1 30 для та 20 кач чес та ра Продолжение табл. 2 Таким образом, время очистки 35 мин является достаточным получения кондиционного продукВ табл.3 отражена зависимость ества получаемого воска от колитва вводимого в реакцию сульфинатрия. Время 35 мин. Температу155-160 С. Таблица 3

1, СПОСОБ ОЧИСТКИ ОБЕССМОЛЕННОГО БУРОУГОЛЬНОГО ВОСКА.путем окисления при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и улучшения качества целевого продукта, окисление проводят сульфитсаи натрия при 155-160 С. 2. Способ ПОП.1, отличающ„и и с я тем, что сульфит натрия используют в количестве 1,31,4 мас.% в расчете на сырье.

99,5

103

106

108

108

Из табл.1 видно, что оптимальная TGRfaepaxypa процесса 155-1бОС.

Влияние времени процесса очистки на качество получаемого воска проиллюстрировано в табл.2. Температура процесса 155-1бО С. Количество сульфита натрия 1,4 вес.%.

Таблица 2

40

45

50

Из данных табл.3 видно, что-количество сульфита натрия, необходимое для полного протекания реакции

5 лежит в пределах 1,3-1,4 вес.%.

Результаты сравнительного определения физико-химических показателей образцов восков, полученных очисткой обессмоленного буроугольно0го воска перекисью водорода Г2, днухромовокислым калием в серной кислоте (воск кислотный)Cl1 а так-, же сульфитом натрия, предоставлены в табл.4.

Сплавляемость с парафином

Кислотное число,

мг КОН/Г

Число омыления,

мг КОН/Г

Влажность,%

Из табл.4 следует, что воск, полученный с использованием сульфита натрия, имеет температуру каплепадеНИН на 20-21 С выше, чем сравниваемые воска, а также значительно меньCiee кислотное число. Указанные показатели одновременно влияют на твердость воска -. пенетрацию, которая в 5 раз меньше, чем у сравниваемых образцов.

Эти преимущества в свойствах положительно сказываются на применении воска в промышленности. Например,

Таблица 4

Полная

5-8

140-145

Отсутстствие

.на основе такого воска возможно получение модельных сплавов для точного литья с более высокой температурой плавления, получение пленок., обладающих повышенной твердостью и достаточным самоблеском

Таким образом, предлагаемый способ позволяет получить высококачественный отбеленный воск с выходом до 95%, сократить время процесса, упростить технологию, а также значительно снизить расход окислителя.