Способ очистки фенола от микропримесей Советский патент 1984 года по МПК C07C37/82 

s4

00

1

О)

Изобретение относится к способу очистки фенбла от микропримесей, образующихся в производстве фенола и ацетона кумольным способом.

В указанном производстве получают фракцию фенола, содержащую небольиме количества вредных примесей К числу последних относятся карбонильные соединения, включая диацетоновый спирт, оксиацетофенон, тримеры ацетона и, главным образом, продукт конденсации ацетона - окись мезитила, которая практически не отделяется ог фенола простой дистилляцией. Карбонильные соединения вредны даже в небольших количествах, так как и;иеют тенденцию окрашивать Фенол,и в этой связи невозможно использование такого фенола во многих технологических процессах.

Известны способы очистки фенола от реакционноспособных примесей: экстрактивная дистилляция диэтиленгликолем и термокаталические с помощью серной кислоты или КУ-2Г13и 23.

Недостатком сернокислотной очистки является образование .дополнительного количества продуктов конденсации, часть из которых, попадая в товарный фенол, -увеличивает общую сумму примесей до 150 ррт. Кроме того, повьвиенная коррозионная активность и образование фенольной смолы приводит к усложнению технологического оформления процесса.

Более технологичным является способ очистки фенолов экстрактивной дистилляцией с диэтиленгликолем, который в процессе подвергается оскюлению, и поэтому вызывается необходимость в дополнительных расходах на его регенерацию.

Использование КУ-2 ,для очистки фенола является наиболее эффективным в части очистки и выхода целевого очищенного фенола (при получении продукта высшего сорта с низким содержанием микропримесей(0,0084%) и содержании в них 0,0012-0,0014% окиси мезитила - выход 96-98%).

Однако громоздкость технологической схемы процесса, вызванной большими объемами катионитной очисткк, потеря активности катионита с

течением времени и необходимость периодической его замены влияют на себестоимость целевого продукта.

Наиболее близким технически решением к изобретению является промышленный способ очистки фенола с помощью обработки фенола-сырца основным агентом - гидроокисью натрия и последующей ректификацией СЗ.

Однако в этом случае процесс 0 очистки ведут при нагревании не выше температуры кипения, что вызывает снижение выхода целевого фенола за счет образования Фенолята натрия. Кроме того, щелочная очистка не обеспечивает удаление окиси мезитила в необходимых количествах.

Целью изобретения является повышение степени очистки фенола от микропримесей как по сумме, так и по окиси мезитила.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу очистки феиола от микропримесей путем обработки исходного продукта основным агентом при нагревании с последующей ректификацией, в качестве основного агента используют водный или газообразный аммиак и очистку ведут

при iio-ias c.

Указанная обработка позволяет связывать присутствующую в феноле окись мезитила в диацетоиамин, исключает реакции конденсации феиола с микропримесями и, таким образом, обеспечивает высокий выход фенола после очистки - 98-99%.

Последующая ректифи(ация позволяет получить фенол соответствующий требованиям ГОСТа 23519-79 с содержанием микропримесей по высшему сорту менее 100 ррт, в т.ч. и окиси мезитила - не более 15 ррт.

Пример 1-4. Исходный фенолсырец смешивают с 0,01 мае.% 20%ного водного раствора аммиака и вииерамвают при нагревании 120с в течение 60 мин. Затем смесь разгоняют на ректификационной колонне.

Исходные и конечные количества, состав (хроматографический) по прил месям показан в таблице при использовании разных количеств для очистки фенола.

СПОСОБ ОЧИСТКИ ФЕНОЛА ОТ МЖРОПРИМЕСЕЙ путем обработки исходного продукта основным агентом при нагревании с последующей ректификацией, отличающийся тем, что, с целью повышения степени чистоты целевого продукта, в качестве основного агента используют водный или газообразный аммиак и очистку ведут при 110-125°С.

241,4/100

216V7/100

0,02/0,0001 0,24/0,001 ,

274,0/100 245,3/100

2,74/0,01 .4,9/0,02

Состав примесей, мас.% (хроматографический) до/после очистки Примечание. ИПБ+Х - изопропил6енэол,этилбенэол,ксилол,стирол, tt-CT-альфа-метил-стирол,Х2-ДИИЗОпропил6ензол,Хз-2-метилбензофуран. Таким образом,согласно изобрете-нию,обеспечивается очистка фенола от

Продолжение таблицы кикропримесей до содержания последних менее 100 ррт, в т.ч. окиси мезитила до 12 - О ррт, что является важным в таком крупнотомажном производстве, каким является феиол.