Способ получения бисэтилксантогентрисульфида Советский патент 1957 года по МПК C07C329/14 

В литературе описано довольно большое ЧИСЛО различных производных ксантогеновой кислоты, в том числе эфиры с эазлич1 ыми спиртами и фенолами, соли с различными основаниями и бисалкилксантогендисульфидьг. Последние легко получаются при действии окислителей на алкилксантогенаты щелочных металлов и аммония, а бисэтилксантогендисульфид наилел некоторое применение в качестве инсектицида v гербицида. Что же касается бисалкилксантогентрисульфидов, то они в лиlepaType не описаны и способы их получения не известны. Вместе с тем простейший представитель этого ряда бисэтилксантогентрисульфид представляет интерес как быстродействующий дефолиант дессикант ДЛЯ предъуборочиого удаления листьев хлопчатника н других культур, с целью механизации уборочных работ.

Установлено, что бисэтилксантогеитрисульфид может быть получен

взаимодействием этилксантогената щелочного металла с одно- или двухлористой серой. Реакция в этих

случаях может оыть представлена следуюн1,и.ми схемами:

2C..H5CCS.,Me-hSCl.2MeCI+

-r(C2H50CS.,).,S

lC,H50CS,Me + S.,CI.- 2MeCl+ -(C.HjOCS.JoS- rS

Процесс проводят в каком-либо инертном органическом растворителе ИЛИ без него; однако в последнем случае продукт получается более низкого качества и с меньшим выходом. В качестве растворителя можно использовать дихлорэтан, четыреххлористый углерод, петролейный эфир и т. п.

При м е р. 28 г этилксантогената натрия суспендируют в 80 г четыреххлорнстого углерода и при хорошем перемешивании к полученной суспензии иостепенно прибавляют 10 г диухлористой серы при незначительном охлаждении. После прибавлеиия всего количества двухлористой серы реакционную смесь нагревают в течение 1 -1,5 часов с обратным ХОЛОДИЛЬНИКОМ на водяной бане. Выделившийся хлористый натрий отфильтровывают, и от фильтрата отгоняют четыре-ххлорнстый углерод (лучию п вакууме). В остатке

N° 108263, - 2 -

после . отгонки четыреххлористогочае он загрязнен нестойким бисэтилуглерода - иочти чистый бисэтил- ,ксантогентетрасульфидом.

ксантогснтрисульфид. Выход-не ни-Предмет изобретения

же 80% от теоретического.Способ получения бисэтилксавтоВ аналогичных зсловиях этот нре-гентрисульфида, отличающийнарат получается и из однохлори-с я тем, что на этилксантогенат щестой серы. Однако в последнем слу-лочного металла действуют дву хлористой или однохлористой серой.