Способ получения моноазопигмена-2окси-3-карбокси-(2-метокси-5-метиланилин)-нафталин-1-азо-1-(2-метокси-5бензамида) Советский патент 1978 года по МПК C09B29/20 

Получение пигмента в легкодиспергируемой форме дает возможность исключить большие энергетические затраты на дополнительное перетирание пигмента в красках.

Пример 1. 1,66 г З-амино-4-метоксибензамида размешивают в течение 0,5 ч с

3.06мл 31%-ного раствора соляной кислоты и 20 мл воды, охлаждают до и диазотируют, прибавляя 1,92 мл 30%-ного раствора нитрита натрия. По окончании приливания последнего раствор размешивают 1Ь-20 мин, а затем фильтруют.

3,07 -г крезидида 2,3-оксинафтойной кислоты и 0,09 г rt-метоксибензойной кислоты растворяют при 95°С в 20 мл воды и 4,2 г 19%ного раствора едкого натра. Раствор размешивают 15 мин, вносят 0,1 г активированного угля, размешивают еш,е 10-15 мин и фильтруют горячим. Раствор азотола переносят в колбу, охлаждают до комнатной температуры, вливают 50 мл воды и охлаждают с помош,ью бани со льдом до 10°С. К охлажденному раствору приливают при размешивании раствор диазосоединения, полученного из 1,66 г 3-амино-4-метоксибензамида с такой скоростью, чтобы в реакционной массе не обнаруживалось его избытка. По окончании сочетания массу размешивают 1 ч, нагревают до 90° С и размешивают при этой температуре еш,е 1 ч. Пигмент отфильтровывают, промывают горячей водой и сушат при 60°С.

Получают 4,5 г пурпурного пигмента в легкодиспергируемой фюрме и хорошими реологическими свойствами.

Пример 2. 3,07 г крезидида 2,3-оксинафтойной кислоты растворяют при 95°С в 70 мл воды и 4,2 г 19%-ного раствора едкого натра. Раствор размешивают 15 мин, вносят 0,1 г активированного угля, размешивают еш,е 10- 15 мин и фильтруют горячим. Раствор азотола переносят в колбу, охлаждают до комнатной температуры и вносят 0,15 г (3%) октадециламида 2,й-оксинафтойной кислоты, растворенного в 3 мл едкого натра и 3 мл спирта. К полученному раствору при 10-15°С медленно приливают раствор диазосоединения, полученного из 1,66 г З-амино-4-метоксибензамида, следя за тем, чтобы в массе не накапливался избыток диазосоединения. По окончании сочетания к суспензии пигмента прибавляют еш,е 0,15 г (3%) октадециламида 2,3-оксинафтойной кислоты, растворенного в 3 мл пделочи, и 3 мл спирта. Суспензию пигмента осторожно нагревают до 90°С и выдерживают при этой температуре в течение 1 ч. Перед фильтрацией массу подкисляют слабым раствором соляной кислоты до рП Ъ-6. Пигмент отфильтровывают, промывают горячей водой и сушат при 60°С. Получают 4,7 г пурпурного пигмента в легкодиспергируемой форме и хорошими реологическими свойствами.

Пример 3. 1,66 г З-амино-4-метоксибензамида диазотируют, как описано в примере 1.

3.07г крезидида 2,3-оксинафтойной кислоты растворяют при 95° С в 70 мл воды и 4,2 мл

19%-ного раствора едкого патра. Раствор размешивают 15 мин, вносят 0,1 г активированного угля, размешивают еш,е 10-15 мин и фильтруют горячим. Раствор азотола переносят в колбу, охлаждают до комнатной температуры и вносят 0,3 г (6%) октадециламида 2,3 г оксинафтойной кислоты, растворенного в 6 мл едкого натра и 6 мл спирта. -К, полученному раствору при медленно приливают раствор диазосоединения, следя за тем, чтобы в массе не накапливался избыток диазосоединения. По окончании сочетания суспензию пигмента осторожно нагревают до 90°С и выдерживают при этой температуре в

течение 1 ч. Перед фильтрацией массу подкисляют слабым раствором соляной кислоты до рП 7-6. Пигмент отфильтровывают, промывают горячей водой и сушат при 60°С. Получают 4,7 г пурпурного пигмента в легкодиспергируемой форме и хорошими реологическими свойствами.

Пример 4. Аналогично примеру 2 получают пурпурный пигмент в легкодиспергируемой форме и с хорошими реологическими

свойствами, используя в качестве присадки додециламид 2,3-оксинафтойной кислоты. Получают 4,7 г пурпурного пигмента в легкодиспергируемой форме и хорошими реологическими свойствами.

Пример 5. Аналогично примеру 3 получают пурпурный пигмент в легкодиспергируемой форме и с хорошими реологическими свойствами, используя в качестве присадки додедиламид 2,3-оксинафтойной кислоты. Получают 4,7 г пурпурного пигмента в легкодиспергируемой форме и € хорошими реологическими свойствами.

Получаемый по данному изобретепию пурпурный пигмент более стабилен по колористическим свойствам, чем выпускаемые серийно азолаки, и значительно превосходит их по устойчивости к различным воздействиям. Хорошая устойчивость к действию спирта дает возмолшость использовать его в красках, отпечатки которых в дальнейшем подвергаются лакированию. Получаемый пигмент может заменить лак рубиновый СК в некоторых видах триадных красок и красках для одноцветной печати, что улучшит качество полиграфических отпечатков. Получаемый пурпурный пигмент значительно превосходит лак красный 2 СМ и импортный аналог по колористическим свойствам. Его интенсивность, яркость и чистота тона несравнимо выше этих показателей лака красного 2 СМ, что дает возможность использовать пигмент пурпурный в красках для печати по упаковкам.

Формула изобретения

Способ получения моноазопигмента 2-окси3-карбокси - (2 - метокси-5 - метиланилин)нафталин-1 - азо-Г-(2-метокси-5-бензамида) сочетанием предварительно продиазотировапного З-амино-4-метоксибепзамида с крезидидом 2,3-оксинафтойной кислоты с последую5щим выделением целевого продукта, от л ичающийся тем, что, с целью повышения красящей концентрации моноазопигмента, улучшения его реологических свойств и диспергируемости, сочетание ведут в присутствии5 «-метоксибензойной кеслоты или октадодециламида 2,3-оксинафтойпой кислоты в количест6ве 2-б% от веса моноазопигмента. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Патент ФРГ№ 899538, кл. 22а 1,опублик. 1953. 2. Патент США № 2742459, кл. 260-204, опублик. 1956.