Способ получения нерастворимых в воде дисазокрасителей Советский патент 1958 года по МПК C09B35/33 C09B35/35 

Предлагаемый способ получения не растворимых в воде дисазокрасителей на основе мезидина, нозволяет обогатить ассортимент азопигментов, например, для резиновой промышленности.

Особенностью этого способа является то, что в качестве диазосоставляющей применяют производное бензидина, например, 3,3-дихлорбензидин или дианизидин, а в качестве азосоставляющей - мезидид 2-окси-З-нафтойной или ацетоуксусной кислоты.

Пример. 1. а) 9,3 г 3,3-дихлорбензидина обрабатывают 10 лгл технической соляной кислоты и 200 мл воды. Массу нагревают до 90°, размешивают при этой температуре 15 мин, а затем охлаждают до 0° добавлением 40 г льда. После этого под уровень массы приливают 6,5 г 43,12%-ного раствора нитрита натрия, размешивают 1 час, добавляют 0,2 г кизельгура и фильтруют.

б) 12,2 г мезидида 2-окси-З-нафтойной кислоты (азотола М) размешивают в течение 30 лшн при 90° с 11,8 г 27%-ного раствора едкого натра и 80 мл воды. Полученный раствор фильтруют, добавляют к нему 0,9 г эмульфора ФМ, 150 мл воды и 80 мл спирта, после чего быстро, в течение 2-3 сек, приливают полученный по п. а раствор диазосоединения.

Температура сочетания 20-25°, рН среды около 8. длительность размешивания 3 часа.

Выпавший дисазокраситель (пигмент) отфильтровывают, промывают водой и сушат при 50°.

Пример 2. а) 3,3-дихлорбензидик диазотируют, как описано в примере 1.

б) 4,4 г мезидида ацетоуксусной кислоты смешивают при 20-25° с 2,4 г 27%-ного раствора едкого натра и 30 мл воды, после чего нагревают до 50° и размешивают при этой те.мпературе в течение 1,5- 2 час. до полного растворения мезидида. Последний выделяют затем из раствора при помощи 1,4 г ледяной уксзсной кислоты, после чего к полученной суспензии добавляют сначала 4 г ацетата натрия, а затем, в течение 1 часа, раствор диазосоединения.

При сочетании температуру поддерживают в пределах 20-25°. После окончания процесса сочетания реакционную массу подогревают до 90°, размешивают 30 мин. и фильтруют в горячем состоянии.

Вь5дсленный пигмент промывают горячей водой и сушат при 50°.

Предмет изобретения

Способ получения не растворимых в воде дисазокрасителей, отличаюшийся тем, что, с целью обогащения ассортимента пигментов, в качестве диазосоставляющей применяют производное бензидина, а в качестве азосоставляющей - мезидид 2 -окси-3 - нафтойной или ацето кс сной кислоты.