Способ получения диэтилового эфира 4-нитро-фенилфосфорной кислоты Советский патент 1954 года по МПК C07F9/12 

Предметом iiaoopcTCHiui является ciiofoo 1голучсния диатплового эфира 4-н)1троф(нилфосфорнон кислоты из хлораигидрида 4-нитр01|к ш лфосф(рн(1П кислоты.

По сравнению с известными сносопами иродлагаемый сиисоб значительно yHi);iзцаст и удешевляет получение дИг)т)лоВо -о :-)фи|1а 4-нит|К)(|1енилф()С1|)рн011 кислоты, лвлиинцетося денным фармацевтическим }1реиаратим.

Особенность способа заключаете: и том, что иеобходимвп длк нолучеиия диэтил;; 1(Ио э(|Ира 4:-иитрофенилфос(|)ОрноГ киелоты хлораигид)Ид 4-н11тр(,м11енил11)осфорио 1 ;11слот1)1 получают путем кипячения 4нитро(1еиола с избытком хлорокисн фосфо); 1 присутствен нейтральных солей, наир)1мер, хло|)истого нат)ИЯ. Из хло)ангидрида 4-нит1)офенилфосфо)не)й кислоты носл (гг;пн1,и избытка. хлор1 1;цс1г ((urCJiioiia иол5чают известным об)аз;:м ди:-1тл.1с,иый ;-ii|iHii 4-нитро1|)еннлфос1(|о;)но11 кислоты.

П ) и , е |). В К1)углод{)ину10 К) на Г)00 мл., сна11и;еину1(1 nojiaTiibiM хол11днль H)fi;oM, пОМсМцают .)() г. 4-нитрофенол;1,

у

(того нат1М я.

CMecj) ;ииятят 14 часов, после чего избыток хлорокнсн |1)осфо1)а отгоняют is вакууме iijiii 200-1)00 . Oi-TaT04Hiiro да1 ления. От1т:няется IT.i-hSO мл. х.101)окиси фосфора. Затем давление .кают д: 1. мм. остаточн.цо .тавтсния и отгоь1яют ocT;;iOi ; хлоро.к.ИСП uinj(l.ojia. К остат1;у в ко.гбе при охла,1-:дении

,i,) г. аосолютното этилового )та и смесь оставляют стоять иа. 15- 1(S 4aci;ii. Затем в вакууме отгоняют избыток и образовавишися хлорпстый водород.

Остаток 1(1 г. маслянистой :кидкости )аст|;;;ряют и 1(10 мл. дихлорэтана, хороню иро гывают сперва водой, затем )аствор;)м уксуснокислого натрия И, наконец, опять водой.

Масляниетын слон сунгат безводньвс сульфатом натрня, отгоняют дихлорэтан и нсрегоняют диэтнловый siiiiip 4-нитрофенилфосфорпой кислоты в ваКууме. При 1 . остаточно1-о давле}1ия и темиерату)е 1()9-17(1 не1)егоняется {)Г),2 г. Д)гятилового Hijijipa 4-н1ггрофеиилфоефорной кислоты, что составляет ( от теоретическоги .

5: е т и 3 о о р е т е )П я

Ci i;co6 иол чени;1 диатилово1о .чОшра 4-;Н Г111п,|1еинл1|11к-||101)ной i;iu roTbi из хло);:: гпдрнда -1-: 11Г; 011|е:1Илфисфо1рний . о т л 11 ч а 10 |ц | ii с я тем. что, с целью у1И)о1(ения снисоба. нолучеши названного Э1(1ира, необходимый хлорангидрнд 4-ннт1)офеиилфосфО|1НОн кислоты получают кнпяченлем избьттка хло)окисн фосФора с 4-ннтр011 енолом в нрисутствни та1;их 11ейт)альных солей, K;IK хлористый натрий, после чего получают дизтиловый .ч)1ир 4-ннтрофенилф с|1)орноп кислоты и;;кестным способом.