Способ получения сополиамидов Советский патент 1984 года по МПК C08G69/14 

со

00

со

4

оо Изобретение относится к получени сополиамидов, обладающих пониженной температурой плавления и пригодных для использования в качестве клееврасплавов для соединения деталей одежды. Известен способ получения сополи мидов путем сополимеризации смеси капролактама и солей адипиновой и себациновой кислот с гексаметилендиамином TI Получаемые при этом сополимеры устойчивы к действию х-порированных углеводородов, но отличаются относи тельно высокой температурой плавления (выше ), что-не позволяет использовать их для склеивания синтетических тканей. Известен также способ получения сополиамидов путем сополимеризации додекалактама, капролактама и соли адипиновой кислоты и гексаметилендиамина при содержании додекалактама в смеси мономеров 90,0-99,9% С 2 Сополиамиды, получаемые указанны способом, также имеют температуру плавления выше 150 С и не могут быт использованы для склеивания синтети ческих тканей. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения сополиамидов путем сополимеризации до декалактама и 80-20% смеси амидо-. образующих мономеров. .В качестве ам дообразующих компонентов могут быть использованы капролактам и соль ади пиновой кислоты и гексаметилендиамина. Формованные изделия из полученных по известному способу сополиамидов отличаются высокой клеящей способностью и применяются для каширования бумаги или картона, а также в качестве соединительного сл между деревом и металлом 3 . Однако высокая температура плавления сополиамидов (110-180 С) не позволяет использовать их в качестве клеев-расплавов для склеивания деталей одежды, изготовленных из искусственной кожи, бархата и неко торых синтетических тканей, для склеивания которых допускается температура не вьппе . Целью изобретения является сниж ние температуры плавления сополиами дов на основе додекалактама, капро лактама и соли адипиновой кислоты и гексаметилендиамина ниже 100 С. 3 Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения сополиамидов путем сополимеризации додекалактама, капролактама и соли адипиновой кислоты и гексаметилендиамина, сополимеризацию проводят при следующем соотношении компонентов, мас.%: Додекалактам 50,0-55,0 Капролактам 30,6-38,0 Соль адипиновой кислоты и гексаметилендиамина12,0-16,4 Предлагаемые сополиамиды имеют 90-99С. Для предлагаемого способа получения сополиамидов характерно узкоограниченное соотношение компонентов реакционной смеси. Изменение количества любого из компонентов в большую или меньшую сторону, выходящее за указанные пределы, приводит к увеличению температуры плавления сополиамидов 100°С. Процесс сополимеризации смеси додекалактама, капролактама и соли адипиновой кислоты и гексаметилендиамина осуществляют известным способом в присутствии ортофосфорной кислоты или трикрезилфосфата и воды в две стадии. Первую стадию проводят при 270-285 С и давлении до 16 ати вторую - при атмосферном давлении и 180-250 С. Пример 1. В автоклав объемом 100 л, снабженный перемешивающим устройством и рубашкой для теплоносителя, загружают 23 кг (50 мас.%) додекалактама, 17,43 кг (38,0 мас.%) капролактама и 5,57 кг(12,00 мас.%) соли АГ, 0,23 кг ортофосфорной кис-, лоты или трикрезилфосфата и 0,46 кг воды, герметично закрывают и поднимают температуру до 280 С. При этой температуре выдерживают 3 ч и затем постепенно снижают давление до атмосферного и температуру до , вьщерживают 1 ч и выгружают срполимер. Полученньй клей-расплав имеет т. пл. 91-9бС, число вязкости 122 мд/г, водопоглощение 5,5%, прочность клеевого соединения 1,38 кгс/см. Пример 2. В автоклав объемом 100 л загружают 24,38 кг (53,0 мас.%) додекалактама, 7,56 кг

(16,А мае.%) соли АГ и 14,06 кг (30,6 мас.%) капролактама, 0,23 кг ортофосфорной кислоты или трикрезипфосфата и 0,46 кг воды. Дальнейшие операции проводят по примеру 1. Полученный сополиамид имеет т. пл. ЭО-ЭЗ С, водрпоглощение 5,2%, число вязкости 118 мл/г, прочность клеевого соединения 1,3 кгс/см

Пример 3. В автоклав объемом 100 л загружают 25,3 кг (55 мас.%) додекалактама, 5,57 кг (12,11 мас.) соли АГ и 15,13 кг (32,89 мас.%) капролактама, 0,23 кг ортофосфорной кислоты или трикрезилфосфата и 0,46 кг воды. Дальнейшие операции проводят по примеру 1.

Полученный сополиамид имеет

120 мл/г, водопоглощение 5,1%, прочность клеевого соединения 1;4 кгс/см.

Пример 4 (базовый объект).

В автоклав объемом 100 л загружают 15,03 кг (33,3 мас.%) дидекалактама, 15,03 кг (33,3 мас.%) соли АГ и кг (33,3 мас.%) капролактама, 0,23 кг ортофосфорной кислоты или трикрезилфосфата и 0,46 кг воды. Дальнейпгае операции проводят по примеру 1.

Полученный материал имеет т. пл. 128-132 0, водопоглощение 6,74%, число вязкости 128 мл/г, прочностьклеевого соединения 1,35 кгс/см.

Примеры получения сополиамидов с соотношением исходных компонентов, отличным от предлагаемого, приведе$1098943

Как видно из приведенных примеров, рой плавления ниже , пригодный только использование предлагаемого для склеивания синтетических ткаузкого соотношения компонентов позво- ней, бархата, искусственной коляет получить материал с температу- жи.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОПОЛИАМИДОВ путем сополимеризации додекалактама,.капролактама и соли адипиновой кислоты и гексаметилендиамина, отличающийся тем, что, с целью снижения температуры плавления сополиамида до ниже 100°С, сополимеризацию проводят при следующем соотношении указанных компонентов,мас.%. Додекалактам 50,0-55,0 Капролактам 3G,6-38,0 Соль адипиновой кислоты и гексаметилендиамина 12,0-16,4 g (О С