Способ определения содержания кислорода в металлах и сплавах Советский патент 1984 года по МПК G01N25/14 

1 Изобретение относится к физикохимическому анализу материалов и может быть использовано во всех отраслях промышленности, связанных с полу чением и применением сталей и сплавов. Известен способ определения содержания кислорода в металлах и сплавах, согласно которому образец исследуемого сплава расплавляют в дегазированном графитовом тигле при i. В результате восстановительного плавления образца оксидные включения содержащиеся в металле, взаимодействуют с углеродом тигля, растворяющемся в расплдве. Образующая окись углерода откачивается в определенный объем, а затем в потоке гелия подается в аналитическую часть прибора, содержащую инфракрасный детектор. Недостатком этого способа является плохая воспроизводимость результатов анализа. Наиболее близким к предлагаемому является способ определения содержания кислорода в металлах и сплавах, заключающийся в дегазации графитового тигля и плавлении образца анализи руемого сплава 2j. Окись углерода, выделяющаяся из расплава в результате восстановитель ного плавления, уносится потоком газа-носителя в аналитическую часть прибора, содержащую детектор по теплопроводности. Недостаток известного способа определения кислорода - невысокая точность анализа. Цель изобретения - повышение точности анализа. Поставленная цель достигается тем что согласно способу определения содержания кислорода в металлах и спла вах, заключающемуся в дегазации графитового тигля и плавления образца исследуемого сплава с последующим анализом вьщелившегося при этом газа перед дегазацией на дно тигля помещают навеску молибдена, масса которой составляет 15-20% от массы образ ца, дегезацию тигля проводят при 2800-2900с, а нагрев тигля с образцом осуществляют в три стадии, причем в течение первых 10 ,с доводят температуру расплава до 1800-1900 С затем в течение 20 с вьщерживают 331 расплав при этой температуре, а в течение последующих 10 с - при температуре 2400-2500 0. В процессе исследования опробован ряд металлов Hf, Mo, Nb, Re, Ni, Pt, Ti, V, W, Zr, Cr и металлоидов В, Si, Ca. Для данной цели оказывается наиболее подходящим только Мо. W как по температуре; образования WC, равной , так и по физическим свойствам подложки также подходит для этой цели. Однако применение подложки из WC дает на 3-5 отн.% хуже сходимость результатов анализов. Масса навески Мо определена экспериментальным путем для тигля, диаметр внутренней полости которого составляет 10 мм, а угол конуса 120 . При массе навески Мо порядка 5-8% от массы навески анализируемого металла, которая составляет при анализах 0,7-1,0 г, эффект действия подложки пропадает из-за незначительной площадки подложки. При увеличеНИИ массы навески Мо до 30% сказывается влияние Мо на остав расплава анализируемого металла, что также приводит к падению сходимости результатов параллельных анализов и полноте извлечения кислорода из жидкого металла. Выбор температуры дегазации обусловлен необходимостью получения подложки из карбида молибдена и низкого значения контрольного опыта. Предлагаемый способ осуществляют следующим образом. В тигель, дно которого выполнено в виде конуса, острием направленного вниз, помещают навеску молибдена 100-150 г в виде цилиндра диаметром 2,5 мм и высотой 2-3 мм. Тигель дегазируют при . I, После его охлаждения дно оказывается покрыто тонким слоем карбида молибдена. Затем в тигель помещают образец анализируемого сплава и тигель повторно нагревают в течение 40 с. Причем за первые 10 с осуществляют форсированньй нагрев и плавление образца, а затем нагрев расплава до температуры 1800 С. Это достигается поддержанием мощности,- потребляемой тиглем, на уровне 3,8 кВт. При этом за счет плохой смачиваемости карбида молибдена расплавом стали к концу 10 с расплав имеет практически форму шарика, обладающего незначительной вязкостью, так как наличие слоя из карбида молибдена резко затормаживает поток углерода, подходящий к расплаву. Далее в течение последующих 20 с мощность, потребляемую тиглем, стабилизируют на уровне, соответствующем температуре расплава 1800°С. При этом происходит интенсивное выделение кислорода из расплава за счет низкой вязкости расплава; и довольно высокого значения коэффициента массопереноса кислорода в расплаве.

Вышеописанные условия вьщеления кислорода из расплава остаются практически одинаковыми от анализа к анализу, так как, во-первых, местоположение подложки из карбида молибдена и образца анализируемого сплава задается наличием конусообразного дна тигля, во-вторых, отсутствие непосредственного соприкосновения расплава со стенками тигля и плохая смачиваемость карбида молибдена расплавом обеспечивают постоянство его нахождения в конусе дна, в-третьих, расплав имеет толщину порядка 1,5 мм и при высоте внутренней полости тигля 10 мм можно считать, что он весь находится при одинаковой температуре, постоянство которой от анализа к анализу задается стабилизацией мощности, потребляемой тиглем, а не тока, протекающего через него (температура расплава пропорциональна мощности, потребляемой тиглем. К концу 20 с происходит значительное науглероживание расплава 6%С). Это приводит к резкому возрастанию его вязкости и практическому прекращению дегазации. Дая доизвлечения кислорода из рарасплава его в течение последних 10 с перегревают Относительно температуры плавления путем стабилизации мощности потребляемой тиглем на уровне 4,5vкВт соответствующей температуре 2500 С. В течение этих 10 с происходит доизвлечение кислорода из расплава

.за счет падения его вязкости, так как скорость науглероживания отстает от скорости подъема температуры и восстановления выcokoтeмпepaтypных окислов типа СаО.

Однако расплав практически остается на дне тигля, так как значительная вязкость несмотря на перегрев и остаточное влияние карбида молибден.: не дает ему практически подняться по стенкам тигля.

Предлагаемый способ дает возможность создать одинаковые условия при проведении параллельных анализов, что позволяет повысить точность измерений в 1,5 раза, по сравнению с базовым образцом (анализатор фирмы LECO RO-17).

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КИСЛОРОДА В МЕТАЛЛАХ И СПЛАВАХ., SMWUrvx, заключающийся в дегазации графитового тигля и плавлении образца исследуемого сплава с последующим анализом выделивмегося при этом газа, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа, перед дегазацией на дно тигля помещают навеску молибдена, масса которой составляет 15-20% от массы образца, дегазацмо тигля проводят при 28002900 С, а нагрев тигля с образцом осуществляют в три стадии, причем в течение первых 10 с доводят температуру расплава до 1800-1900с, затем в течение 20 с выдерживают расплав при этой температуре, а в течение последующих 10 с - при темпера(Л туре 2400-2500°С.