Известно, чтс пои действии х.юрcyvibcboHOBoii кислоты на 1-диазо-2иафт(.;iьсЬокислоту с)&раз о;тся диазо-пафтол-дисульфохлорид.
Пр(.Д.1агается способ получения 1-дяазо-2-нафто.1-4- су.яьфох;1орнда действием на 1-диазо-2-нафтол-4сульфокис.юту с.еси хлорсульфоиовой кис.ють и ХоТОристого тиснила ири темиературс 50-7(Т .
Ко.чичество хлорсульфоповой кислоты ири этом может состав.пять 10-20 молеку.;:, а хлористого тионила 2-4 молекулы на молекулу дмазосоединения (но эти соотношения не яв,)яются предельными).
11|5и отсутствии хлористого тиоHK/ia моиосульфохлорид не образуется. ХлОрИСТЫ ТИО1- ИЛ МОЖеТ
быть предварительно смеша с
X.IOpC /II-,{|)OHOBO { КИС.ЛОТОЙ и.II- ВЗеден после смешения диазосоединспия с хлорсульфонозой кислотой.
Пример. В 250 г 94,2%-ной х.1орс .тьфоьозо; ;ис.1оты ири те.миературе о-UV иостеиенно вносят 27 с высушенной и застерто 1 93.2%-HOii 1-диазо-2-иафто/1-4-су.М1,i:iK)KHc,:Oiы. а затем в.чивают 45 с хлО)М Стого тиоии.та. С.месь в течение 1 часа нагревают до 70, выдерживают при зтой температуре 4 часи li пы.швают в смесь ;1ьда с водсл ;. Вьи1авшгл в виде же.Пых иго,К)чек 1-диазо-2-нафто,1-4-су.1ьфохлорид отфильтровывают и иромывглот хсхюдиой водой до иейтр;;.1Ьиой реакции промывных вод. Температура илав.чеппя но,1учеипого продукта 95-96 (с разложени.ем.
П 1 е д е т изо б р е т е и и я
Способ ис-.лучения 1-диазо-2л1афто.1-4-с ,.10рида, о т .т и м а юui. I и с я тe, что 1-диазо-2-иафто.:-ч-су. ьфокпслогу обрабатывнют смесью хлорсу.тьфоновой кг.с.тоты и х.юристого тионила при 50-70.
Авторы
Даты
1957-01-01—Публикация
1957-07-10—Подача