Способ получения 1-нафтол-3,8-дисульфамида Советский патент 0 года по МПК C07C143/78 

|1афтол- 3,8-дисульфамид применяется как полупродукт в производстве азокрасителей.

Известен способ получения 1-на4 тол-3,8дисулъфамида длительной (в течение

16 час) об)аботкой 1,8-нa(| тcyлътoн-3-cyльфo лopндa сухим аммиаком комнатной температуре с последующей многочасовой обработкой водным раствором аммиака. При многодневной обработке 1,8-пафтсультоп-3-сульфохлОрида концентрированным водным раствором аммнака также образуется 1-нафтол-3,8-днсульфамид. Для сокращения длительности процесса предложен способ получения 1-нафтол-3,8 -дисульфамида взаимодействием 1,8-нафтсультои-3-сул1..4|охлорида с аммиаком при пониженной темпер-пгурь, причем процесс можно нести как в водной С1)еде, так и в среде opi-a))ii4ecKHX астворнтолей. напримор дихлор-- та1К, ксилоле. Полученный продукт после переосаждения из содового раствора и l;;tг г. пл. 251-252-С. Элементарный СО . ,:в соответствует вычисленному для J -1,фгол-3,8-дису№.11ам11да.

Способ дает возможность получать продукт хорошего качества с выходом до 97% от теоретического.

р и м е р 1. 200 мл дихлорэтана

охлаждают до минус 10-12 Си при перемешивании в течение 1 час насышают сухим аммиаком, пропускаемым со скоростью 2ОО мл/мин. Продолжая пропускать аммиак, вносят в течение 1 час 12,54 г 97,18% 1,8-нафтсультон-З-суль4охлорида. Прекращают подачу аммиака, снимают охлаждение и перемешинают 2 час .при температуре от -Ю до +18 С, после чего нагревают до 65 С и отгоняют избыток аммиака. Охлаждают до 2О°С, образовавшийся осадок фи/пзтруют и растворяют в 120 мм воды. Выпавший после подкисления соляной кислотой осадок фильтруют и сушат прн 7О-75 С. Получают 12,6 г (92,80%) 1-нафтол-3,8-дисульфамида с т. пп. 236,5 - . Выход 96,72% от теоретического количества.

Пример 2, 200 мп ксилола (смее .изомеров) охлаждают до минус 10 - .и при перемешивании в течение 1 час насышают сухим аммиаком, пропускаемым со скоростью 200 МП/мин. Прекратив подачу аммиака, в течение 1 час вносят 12,54 г 97,18%-ного 1,8-нафтсультон-З-сульфохлориов. после чего еше 30 мин пропускают аммиак с той же скоростью, затем смесь перемешивают 1 час при минус 1О до - 120С, снимают охлаждение и перемешивают еше 1 час при температуре от минус 10 до + 18°С. Температуру поднимают до 7О°С и отгоняют избыток аммиака. Охлаждают до 20°С и далее обрабатывают как в примере 1. Получают 12,37 г (92,50%) 1-нафтол-3,8-дисулЬфамида с т. пл. 235,5-236°С. Выход 94,64% от теоретического.

Пример 3. 60 мл 25%-ной аммиачной воды охлаждают от минус Юдо - 12°С и при перемешивании в течение 1 час насыщают аммиаком, пропуская со скоростью 20О мл/мин. Продолжая пропускать аммиак, в течение 2 час вносят 12,54 г 97,18%-ного 1,8-нафтсупьтон3-сульфохлорида, после чего еше 1 час пропускают аммиак с той же скоростью. Прекратив подачу аммиака, перемешивают 2 час при минус 10 12°С, после чего температуру повышают до 45 С и отгоняют избыток аммиака, продувая через реакционную массу воздух Б течение 2 час, Полученную суспензицию в объеме 12Омл после охлаждения до 20°С обрабатывают далее как в примере 1. Получают 11,66 г 96,9 8%-ного 1-нафтол-3,8-дисулъфамида с т. пл. 235-236°С. Выход 93,50% от теоретического.

Предмет изобретения Способ получения 1-нафтоп-3,8-дисульфамида путем обработки 1,8-нафтсуль. тон-3-сульфохлорида сухим аммиаком, отличающийся тем, что, с целью сокращения длительности-процесса, последний проводят при охлаждении до минус 10 - 12°С в водной среде или среде органического растворителя.