Способ определения смоляных кислот в хвойных бальзамах и продуктах их переработки Советский патент 1984 года по МПК G01N31/08 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к газохроматическому анализу на капиллярных колонках смоляных кислот в хвойных бальзамах и продуктах их переработки.

Анализ смоляных кислот является сложной аналитической задачей, поскольку в природных бальзамах обычно присутствуют изомерные кислоты.

Известны методы газохроматографического разделения метиловых эфиров смоляных кислот в колонках разной полярности, в т.ч. и капиллярных СП и r2j.

Однако этими методами не достигается разделение метиловых эфиров левопимаровой и палюстровой кислот, между тем как левопимаровая кислота составляет значительную долю в хвойных бальзамах (до 40% от суммы смоляных кислот), и ее концентрация наряду с концентрацией абиетиновой кислоты является важнейшим показателем, характеризующим качество бал-ьзама и получаемых из него продуктов , В большинстве случаев ее определяют Х1шическими методами.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является спосо полного газохроматографического разделения метиловых эфиров всех смоляных кислот, входящих в состав бальзамов хвойных, включая левопимаровую и палюстровую, в высокоэффективной стеклянной капиллярной колонке с высокополярной неподвижной жидкой -фазой - бутандиолсукцинатом С 3 J.

Однако Нанесение полярных жидких фаз на стенки капиллярной колонки является сложной технической задачей, включанндей предварительную длительную и трудоемкую операцию подготовки колонки к анализу.

Целью изобретения является упрощение анализа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу, заключающемуся в том, что определение смоляных кислот в хвойных бальзамах и продуктах их переработки проводят путем кашшлярной газожидкостной хроматографии метиловых эфиров смоляных кислот с использованием в качестве неподвижной жидкой фазы цианоэтипметилсипиконового эластомера XF-60, содержащего 25 % цианоэтильных групп.

Эта среднеполярная фаза образует устойчивую пленку на внутренней поверхности капиллярной колонки из нержавеющей стали без предварительной ее обработки.

Промышленностью вьтускаются фазы, содержащие различное количество нитрильных или других групп, которые в значительной степени влияют на коэффициент селективности фазы, поэтому содержание этих групп дополнительно указьгоается. В данном, случае используют цианоэтилметилсиликоновый эластомер ХЕ-60 (25%) 4.

Пример . Неподвижную жвдкую фазу на янутреннкяо поверхность капиллярной колонки наносят динамическим способом, пропуская через колонку 7%-ный раствор фазы в хлороформе. После продувки гелием (12 ч) кондиционируют колонку при программировании температуры 40220 6 со скоростью 1 град/мин с последующим переходом в изотермический режим йри (24 ч).

Смесь метиловых эфиров или тетраметиламмониевых солей смоляных кислот вводят в испаритель хроматографа. Соли тетраметиламмония в испарителе хроматографа при 270-300°С распадаются с образованием метиловых эфиров. Газохроматографическое разделение метиловых эфиров смоляных кислот проводят при следующих условиях: температура колонки 190210 С, расход газа-носителя 1-2 МП/мин, температура испарителя 270-300 С, температура детектора 200°С, детектор - пламенно-ионизационный, делитель потока 1:100.

Расчет хроматограмм проводят методом внутреннего стандарта или внутренней нормализации.

В таблице приведено сопоставление результатов суммарного определения левопимаровой и палюстровой кислот известным f1J методом и их раздельного определения, из которого видно,что суммА массовых долей левопимаровой и палюстровой кислот близка к результатам их суммарного определения.

По точности и воспроизводимости метод раздельного определения кислот не уступает методу суммарного их определения.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СМОЛЯНЫХ КИСЛОТ В ХВОЙНЫХ БАЛЬЗАМАХ И ПРОДУКТАХ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ путем капиллярной газожидкостной хроматографии метиловых эфиров смоляных кислот с использованием неподвижной жидкой фазы, отличающийся тем, что, с целью упрощения анализа, в качестве неподвижной жидкой фазы используют цианозтилметилсиликоновый эластомер ХЕ-60, содержащий 25% цианозтильньгх групп. СО О5 со оо