Хроматографическдой экспресс-метод количественного анализа состава смесей 2-алкил- и 2,6-диалкилпиридинов с 3- или 4-алкилпиридинами Советский патент 1958 года по МПК C07D213/127 

Известные методы определения количественного состава смесей пиридиновых оснований, ввиду близких свойств этих оснований, требуют много времени и не всегда обеспечивают необходимую точность.

Предлагаемый хроматографический экспресс-метод количественного анализа состава смесей 2-алкили 2,6-диалкилниридинов с 3- или 4-алкилпиридинами, при котором пиридиновые основания образуют зоны различной окраски, позволяет ускорить проведение анализа (до 10-20 минут) и повысить его надежность (с точностью до 2-5%).

Особенность метода заключается в том, что анализ производится по графику зависимости отношения длин или площадей зон от процентного содержания пиридиновых оснований в смеси.

Метод осуществляется следующим образом.

Приготовление бумаги, импрегнированной хлорной медью, производится обычным способом; полоски

хроматографической бумаги замачиваются в растворе, содержащем 50 г .хлорной меди и 150 мл глицерина в 1 л воды, после чего тщательно отжимаются между листами фильтровальной бумаги и высущиваются на воздухе.

Хроматографирование производится на полосках бумаги размером 1,5-2X10-20 см в вос.ходящем.токе эфира в цилиндре со стеклянным крючкодержателем, пропущенным через пробку. Градуированный график зависимости длины (или площади) зоны от процентного содержания основания в смеси строится с помощью искусственных смесей с известным процентным содержаниЛем. Отношение /(,, где Л, ./7) -|- JJf

длина или площадь зоны пиридина 3- или 4-алкилпиридина, а Лг-длина или площадь зоны 2-алкилпиридина или 2,6-диалкилпиридина, которая берется как среднее арифметическое нескольких (5-7) измерений.

Для данного сорта бумаги и данной смеси пиридиновых оснований /С является постоянной и хорошо воспроизводимой величиной. Процентное содержание анализируемой смеси находят в обратном порядке.

На фиг. 1 и 2 изображены два графика, с помощью которых производится экспресс-анализ количественного состава смесей.

1.Пиридин и 2-метилг1Иридин.

2.3- « етилпиридин и 2,6-диметилпиридин.

Аналогично могут быть определе-ны составы смесей пиридина и 2,6диметилпиридина, 2-метилпиридина и 4-метилпиридина, а также других смесей 2-алкилпиридинов или 2,6диалкилпиридинов с пиридином, 3или 4-алкилпиридинами.

Для смесей, содержащих менее 20% компонента, дающего более

устойчивый комплекс (т. е. пиридин, 3- или 4-алкилпиридин), хроматограмма становится нечеткой и анализ производится путем сравнения хроматограммы испытуемого образца с хроматограммами искусственных смесей, т. е. по эталонам.

Предмет изобретения

Хроматографический экспресс-метод количественного анализа состава смесей 2-алкил- и 2,6-диалкилпиридинов с 3- или 4-алкилпиридинами, при котором пиридиновые основания образуют зоны различной окраски, отличающийся тем, что, с целью ускорения и повышения надежности анализа, последний производится по графику зависимости отношения длин или площадей зон от процентного содержания пиридиновых оснований в смеси.

Z. Смва 3-метилпири8ина и 2,6-димвгпилпирадс/на- Время проявлени 15 минут../

и/ 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0.7 0,8 0,9 f,0

7 3-метилпиридина

28,3

0,10-41. 2. 3. 5. 6. 7. W,6 0,303 0,S37 60,8 1Ч-,5

О, вез 85,2

о,80S 90,3 0,858 9S,3 0,9(3

К

Jff-t- Л,

Фиг. 2

График 1. Смеси пиридина и 2-метилпиридина Время проядлчния 17 минут

0 о,) 2 3 У о DJ 0,9 1,0

°/о пиридина К

0,800

/86,BS 0,695

г.75,30

f:2,60 0.267

И

7 J