В nocjrcvuine ГОДЫ приобрела большое значение в качестве ценного еырья для ряда важных леKapciiuMHibix нрепаратов и витаминов так называемая «3-пиколнновая фракция, т. е. смееь иримерно рав|||)х кол1 честв З-метилпиридина, 4-метил пиридин а и 2,6-диметилпирид1П1а е неболыиими количествами 2-метилиприд1П1а и 2,4-л и мети л пиридина. Разделение утой смеси на комноиепты представ, трудиую задачу, для peHieiiim которой были пред,;гожеиы различные способы.
) часть этнх способов не позво.ияет пол}чать продукты требуемой чистоты и связана со знач1Пелы1ыми потерями при очистке. В этом OTHOHICHHH выгодно отличается известный способ выделения метилипридииов из указанной смеси, т. е. из «З-пиколпновой фракцнн, путем образования комплекс1и 1х соединений их с солями тяже.1ых мета.члов. Этот способ основан па том. что определенные соли тя;келых металлов (циик, медь) проявляют прп комплексообразовании высокую избирательность по отноiiieiHuo к отде.:п.,пым компонентам «; З-пиколнновой фракции : в то время как с моиометилпиридинами образуются прочные комплекеные соединения, с Д11метил1И1ридииами такие еоединенпя не образуются, что позволяет отделять первые от вторы.х. Выделепные комплексные еоединепия разлагают И1.елоч1 ю и метилпири;1,иньг отгоняют с водным паром.
Оеповпыми педостатками указанного способа являются невысокие выход и качество выделяемых оеиоEaHHii, а т; К/1се 311ач|гге.пьный расход сплей тяжелых металлов. Уетапов.leno, что эти педостатки можно устранить проведепня процесса выде.чепня метнлпнридинов по предлагаемому способу. Отлпчительной особе н1остью пос.чеднего является то, что комнлексообразование ведут 85-100° в нрпсутствии расчетного ко.пнчества кис.юты, необходплюго для связывания 2,6-диметилпиридина в внде солн.
П р и мер 1. Отделение
метилпиридинов от 2,6-диметилпиридина
К 157 мл 32«-иого раствора хлориетого п|)ибапляют 47.5 мл концентрнрова1Н10Й со.тяной кислоты (d-l,I8) и иагревают до 90-95°. При этой температуре н при посто
Авторы
Даты
1957-01-01—Публикация
1956-06-13—Подача