Способ определения карбамазепина Советский патент 1984 года по МПК G01N33/48 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения карбамазепина в фармацевтических препаратах и биологичес ких жидкостях. Известен способ количественного определения карбамазепина, заключающийся в обработке анализируемой пробы раствором соляной кислоты с нагреванием при 150°С в течение 2ч с переводом карбамазепина в диметилкридин и последующей регистрацией адсорбции при 25 Внм получен ного продукта lj . Недостатками зтого способа являю ся невысокая чувствительность (2 мкг/мл), длительность выполнения анализа (2ч), с использованием специальных условий, например повышенной температуры, а также ультр фиолетового света с длиной волны 258 нм, который не позволяет получить достаточную для анализа избирательность, так как в этой области поглощаются многие органические сое динения, в том числе и лекарственные препараты, назначаемые совместн с карбамазепином. Цель из обретения - повьшение чувст вительности и сокращение времени анализа. Указанная цель достигается тем, что согласно способу определения карбамазепина путем обработки анали зируемой пробы неорганическим реаге том, пробу растворяют в диметилформ амиде, обрабатывают концентрированн серной кислотой с последующим измерением флюоресценции раствора. Способ поясняется следующим при мером. Пример. Определение карбама зепина в таблетках по 0,2 г. 0,05 (точная навеска) мелкоизмельченных таблеток переносят в мерную колбу емкостью на 100 мл, прибавляют 80-90 мл диметилформамида, встряхив 02 ют 10 мин. Доводят объем раствора диметилформамидом до 100 MJV и перемешивают. А мл данного раствора переносят в мерную колбу емкостью 100 и доводят до метки диметилформам здом. Для определения количества препарата в полученном растворе строится калиброванньм график. Для его построения берут точные навески чистого карбамазепина и готовят стандартные растворы в диметилформамиде с концентрацией 0,5; 1,0; 1,5,- 2,0; 3,0; 5,0; 8,0, 10,0 мкг/мл, К 1 мл раствора исследуемого препарата- прибавляют 1,5 мл концентрированной серной кислоты и встряхивают. Через 20 с прибавляют 7,5 мл дистиллированной воды, перемешивают и охлаждают под струей холодной воды до комнатной температуры. Таким же образом поступают и со стандартньпчи растворами. Измеряют относительную интенсивность флюоресценции исследуемого раствора и растворов, содержащих стандартное количество препарата, в ультрафиолетовом свете при длине волны 366 нм. Зависимость интенсивности флюоресценции от концентрации карбамазепина представлена в табл,1. При содержании менее 10 мкг/мл карбамазепина в исследуемом растворе можно определить концентрацию по отношению к одному стандартному раствору. Результаты флюориметрическогр определения карбамазепина в таблетках по 0,2 г представлены в табл.2. Предложенный способ позволяет определять карбамазепин в концентрации 0,02 мкг/м/1, при этом проведению анализа не мешают сопутствующие компоненты, а также лекарственные препараты, назначаемые одновременно с карбамазепином (фенобарбтал, бензонал, дифенин, триметин и др,).

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАРБАМАЗЕПИНА путем обработки анализируемой пробы неорганическим реагентом, о тличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и сокращения времени анализа, пробу растворяют в диметилформамиде, обрабатывают концентрированной серной кислотой с последуювшм измерением фгаооресценции раствора.