31
Смесь, содержащую бромистоводородного этид-5,6-дихлор-дигидро-2 (1Н)-иминохиназолин-3-ацетата 6 г (0,043 моль), абсолютного этанола (2,8 мл и триэтиламина 0,66 мл (0,004 моль), нагревают с обратным холодильником в течение 4 ч. Смесь охлаждают и удаляют декантацией как можно больше этанола. Затем твердое вещество суспендируют в свежеприготовленном абсолютном этаноле и после перемешивания смеси в течение 0,5 ч, фильтруют. После этого твердое вещество суспендируют в смеси абсолютного этанола (3,8 мл) и 95% этанола (15 мл) и нагревают с обратным холодильником в течение 4 ч. Теплую смесь фильтруют. Твердое вещество сущат. в вакууме (0,5-1 мм рт.ст.) над фосфорным ангидридом. Получают 1,45 г (92%) указанного продукта в
09234
виде твердого вещества цвета слоновой кости.
ИК-пики: 1702 (слабо), 1638, 1554, 1468 и 1440
5ЯМР-пики (ТФА): S 7,33 (АВ, q,.2H)
4,97 (S, 2Н) и 4,59 (S, 2Н).
Соединения формулы III имеют одну структурную формулу, однако соединение формулы III может существовать 10 также в таутомерной форме Ilia:
N.,,NH-HBr
Т . о
N II
dHgdodgHs
Причем обе таутомерные формы,т.е. 20 III и Ilia, при обработке основанием да1Ьт требуемый продукт формулы 1.
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 6 7-ДИХЛОР-1,5-ДИГИДРОИМИДАЗО
Печь для непрерывного получения сернистого натрия | 1921 |
|
SU1A1 |
Патент США № 3932407, кл | |||
Прибор для периодического прерывания электрической цепи в случае ее перегрузки | 1921 |
|
SU260A1 |
Сплав для отливки колец для сальниковых набивок | 1922 |
|
SU1975A1 |
Авторы
Даты
1984-10-23—Публикация
1979-04-09—Подача