Сополимеры,содержащие звенья @ -оксида диалкиламиноэтилметакрилата в качестве стабилизаторов жидких дисперсий и способ их получения Советский патент 1984 года по МПК C08F220/36 

. Изобретение относится к новым noflHaMHBoKCHjgtaM) которые могут найт применение в качестве катионоактив ных водорастворимых полимерньпс . стабилизаторов дисперсий различных веществ. Известны сополимеры алкилметакрилата со стиролом или акрилонитрил структуры -Rl-СНг е0оК22 BiV-СН2-СН-,-снг- н 5бН5, с различными соотношениями звеньев И молекулярной массой, получаемые путем радикальной сополимеризации мономеров в суспензии или в массе Эти сополимеры представляют собой жесткие прозрачные пластики, иерастворимь1е в воде, применяются в качестве органического стекла в авиационной, автомобильной, медицинской и других отраслях промьшшен ности и быта, filil- -Ш2-СL AJ m L I Со

где R i (JHg- СН - , - СЩ- СН- , - СН g- Сi HgClfioo JH3

и m-.n (40:60)-(60:40), МОЛ.М, 50000-100000.

Способ получения указанных сополимеров заключается в том, что проводят сополимеризацию диалкипамино- i50 этЕшметакрилйта со стиролом или ак- : рилойитрилом или метилметакрилатом, при молярном соотношении компонентов (40;60) -($0:40) в Присутствии персульфата калия при 70-90 с в те- 55 чение 2-3 ч,н полученный сополимер , Ьбрабатыв т эквимолярным по отношению к количеству звеньев диалкилСНз

аминоэтилметакрилата количеством перекиси водорода при 50-60°С в течение 0,5-1,0 ч, высаживак Т из водного раствора ацетоном и сушат при 60-70 С до постоянной массы.

В качестве диалкиламиноэтилметакрилата используют диметиламиноэтилметакрилат, диаэтиламиноэтилметакрилат.

Выход составляет ( от теоретического . .

Полученные полиаминоксиды, представляющие собой твердые бесцветные Известны также водорастворимые сополимеры акриламида со стиролом формулы -ГШа- Н-|-F H2- н1L « J Jm L I Jrt СбНдCO NHg где № 30-60 (мол.%); rt 40-70 (мол.%), с мол. м. 800-10000,получаемые путем сополимеризации мономеров в водной среде при температуре кипения в присутствии катализатора при . Известные сополимеры могут использоваться в качестве полимерных неионногенных стабилизаторов дисперсий, например, как эмульгаторы при эмульсионной полимеризации мономеров винилового ряда в водной среде с образованием полимерных латексов С2 3. Однако стабилизующая способность известных сополимеров мала. Цель изобретения - получение сополимеров-стабилизаторов жидких дисперсий с повьшенной стабилизующей способностью, ,. , . Поставленная цель достигается синтезом сополимеров, содержащих звенья N-оксида диалкиламиноэтиЛметакрилата формулы СНгОЯОСЕз а

вещества, растворимые в воде, характеризуются молекулярной массой, определяемой |Эбулиоскопическим методом.: Наличие аминоксйдных групп подтверждают наличием в ИК-спектре интенсив- ной полосы валентных колебаний окси-СН2-СН-СН2-Сеж cooCH2CH2:t o(CH5)2 проводят в 150 мл воды реакцию сополимеризации 0,5 моль акрилонитрила и 0,5 моль диметиламиноэтилметакрилата в присутствии 0,3 г персульфата калия при 70С в течение 2 ч. Раствор полимера охлаждают до 50С и добавляют 0,5 моль перекиси водорода в 30%-ном растворе. Смесь выдерживают при этой температуре в течение 0,5ч и охлаждают до комнатной температуры, после чего высажи-Шг-СН-ШСбНд Проводят в 200 мл воды реакцию соло- лимеризации моль стирола и 0,6 моль диметиламиноэтилметакрилата в присутствии 0,4 г персульфата калия при 900°С в течение 3 ч. Раствор полимера охлаждают до и Доба1зляют Oj6 моль перекиси водоро да в 30%-ном растворе. Смесь выдержи вают при этой температуре в течение ш -сСООСН:Проводят в 200 мл воды реакцию сополимеризации 0,5 моль метилметакрилата и 0,5 моль этиламиноэтилметакрилата в присутствии 0,5 г персульфата калия при в течение 2 Ч. Раствор полимера охлаждают до 60°С и добавляют 0,5 моль, перекиси водорода в 30%-ном растворе. Смесь выдер живают при этой температуре в течение 1 ч и подвергают последующей обработке по примеру 1. Выход полиаминоксида 155,0 г, что составляет 9i3,0% от теоретического; мол.м. lObOO ИК-спектр показывает наличие интенсивной полосы на частоте 970 см.

да алифатического третичного амина в области 950-970 см и отсутствием полосы третичной аминогруппы.

Пример 1. Синтез N-оксида сополимера акрилонитрила и диметиламиноэтилметакрилата структуры

Ш: вают полиаминоксид из водного раствора ацетоном и сушат в термостате при 60-70°С ДО постоянной массы. Выход полиаминоксида - 118,0 г, что составляет 97,5 от теоретического, мол.м. 50000, ИК-спектр показывает наличие интенсивной полосы -1 при частоте 960 см П р и ме р2. Синтез N-оксида сополимера стирола и диметиламино этилметакрштата структуры Нз ООСН2СН21 0(Шз)2 1 ч и подвергают последующей обраjeoTKe по примеру 1. Выход полиамин- оксида 158,2 г, что составляет 90,0% от теоретического, мол.м. 80000, ИК-спектр показывает наличие интенсивной полосы при частоте 950 . П р -и м е р 3. Синтез N-оксида. сополимера метилметакрилата и ди- , этиламиноэтилмстакрилата структуры СН2СН2 0(С2Н5)2 В табл.1 приведены данные по испытанию полученных по примерам 1-3 образцов полиаминоксвдов на стабилизующую способность, оцениваемую по понижению поверхностного натяжения раствора на границе вода- воздух, и пределу расслаивания эмульсий типа М/В или В/М, (толуол); здесь же для сравнения приведены данные по стабилизующей способности известного водорастворимого катионоактивного полимерного стабилизатора - сополимера акриламида со стиролом. 5 П p и м ер 4. Получают сополимер по npHMejjy 1, но с соотношение реагентов 40:60(мап.%), Пример 5. Получают сополимер по примеру 1, но с соотношение реагентов 60:40(мол.%). П р и м е р 6. Получают сополимер по примеру 1, но с соотношением реагентов 70:30 {мол.%). П р и мер 7. Получают сополимер по примеру 1, но с соотношением реагентов 30:70 (мол.%). Прим е р 8. Получают сополимер по примеру 1, сополимеризацию осуществляют в течение 2,5 ч при 8 Далее раствор охлаждают до 55°С, д бавляют 0,5 моль Найг. и вьздержква 0,7 ч. После высажийания из раствора полимер сушат при 60°С до постоянной массы. П р им ер 9. Осуществляют син по примеру 1, после высаживания из раствора подимер сушат при 65°С до постоянной массы. 72 . б Пример 10. Осуществляют синтез по Примеру 1 , после высаживания из раствора полимер сушат при до постоянной массы. Данные по стабилизирующей способности образцов, полученных по примерам 4-10, приведены в табл.2. Таким образом, предложенное вещество обладает более высокой стабилизирующей способностью, чем известное. Пример 11 представляет собой сопоставление с базовым Ьбьектом поливиниловым спиртом. Кроме технического преимущества перед базовым объектом, предлагаемое вещество позволяет поднять производительность труда за счет большего времени устойчивости эмульсий и улучшить показатели качества. Этим определяется возможный экономический эффект от применения предложенных объектов. IТаблица 1

1. Сополимеры, содержащие звенья М оксида диалкиламиноэтипметакрилата общей формулы (К2)2

38,0

40, t

Предел расслаиванияэмульсии, ч:

34,8

35,9