Способ получения коричного спирта Советский патент 1984 года по МПК C07C33/32 C07C29/14 

to

со 1 Изобретение относится к способу получения коричного спирта, который находит применение в парфюмерной промышленности, Изв&стен способ получения коричн го спирта восстановлением коричного альдегида бензиловым спиртом в присутствии бензилата алюминия при общей продолзкительности процесса 48 ч Выход целевого продукта 70% ll . Однако известный способ характеризуется необходимостью предваритель ного приготовления бензилата алюминия, большой продолжительностью процесса и недостаточно высоким выходом целевого продукта. Наиболее близким к предлагаемому является способ получения коричного спирта восстановлением коричного аль дегида изопропиловым спиртом в среде четьфеххлористого углерода при температуре окрз жающей среды в присутст вии У-окиси алюминия, которую предварительно активируют прокаливанием IB кварцевом сосуде при 400 С и давлении 0,06 мм рт.ст. Процесс ведут при весовом соотношении коричный альдегид: изопропиловый спирт: X-окись алюминия: четыреххлористый углерод, равном 1:3,6:35,6:56,7. Производительность процесса 0,0,14 кг продукта на 1 кг катализатора в час Выход целевого продукта 82% 21, Недостатками известного способа .являются сложность процесса, связанная с необходимостью предварительной активации окиси алюминия, при высокой температуре, использование большого количества(68 кг на 1 кг спир- та)органического растворителя - четыреххлористого углерода, а также низкая производительность процесса, Цель изобретения - упрощение процесса и повьшение производительности процесса, i . Поставленная.цель достигается тем, что согласно способу получения коричного спирта восстановлением коричного альдегида изопропиловым спиртом в присутствии JC -окиси алюминия процесс ведут.при весовом соотно шении коричный альдегид: изопропиловый спирт: окись алюминия, равном 1 :(2,5-7,5): (0,2-0,5) . при 160-180 С и давлении 10-20 атм. Пример 1, В автоклав загружают 120 г коричного альдегида. 982 600 г безводного изопропилового спирта, 24 г окиси алюминия. При паремешивании нагревают реакционную массу до 170 С и ведут процесс 18 ч при давлении паров в автоклаве 15 атм, Получают 116 г катализата, содержащего по данным ГЖХ 85,4% коричного спирта, 3,3% коричного альдегида и 11,3% низкокипящих примесей. После фильтрации,, удаления растворителя, вакуумной дистилляции (Т,кип,105107с при 2-3 мм рт,ст,) получают 97,9 г (80%) коричного спирта. Производительность .процесса 0,23 г продукта на 1 г катализатора в час, Пример 2,В автоклав загружают 40 г коричного альдегида, 300 г безводного изопропилового спирта, 8 г окиси.алюминия, В условиях примера 1 ведут реакцию 25 ч. Получают 38 г катализата, содержащего по данным ГЖХ 89% коричного спирта, 6% коричного альдегида и 5% низкокипящих примесей. Выделяют 32,6 г (80%) коричного Спирта, Производительность процесса .0,17 г продукта на 1 г катализатора в час, ПримерЗ, В автоклав загру- ,жают 40 г коричного альдегида, 200 г безводного изопропилового, спирта и 20 г окиси алюминия, В условиях примера 1 ведут процесс 10 часов. Получают 38 г.катализата, содержащего по данным ГЖХ 96,5% коричного спирта, 0,7% коричного альдегида и 2,8% низкокипящкх примесей. Выделяют 34, 7 г (85%) коричного спирта. Производительность процесса 0,2 г продукта на 1 г катализатора в час, Примеры 4-11 приведены в таблице, Как видно из приведенных примеров, предлагаемый способ позволяет получать целевой продукт с выходом 8085% без предварительного активирования катализатора и без использования органического растворителя, при этом, производительность процесса составляет 0,163-0,345 г коричного спирта на 1 г катализатора в час против 0,014 г по известному способу 2j . / Как видно из сравнительных примеров 9-11, проведение процесса в услоВИЯХ, отличных от предлагаемых, приводит к снижению выхода целевого продукта .

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОРИЧНОГО СПИРТА восстановлением коричного альдегида изопропиловым спиртом , в «присутствии IJ -окиси алюминия, отличающийся тем, что, U с целью упрощения и увеличения производительности процесса, последний ведут при 160-180°С и давлении 1020 атм при массовом соотношешта компонентов коричный альдегид изо пропиловый спирт: окись алюминия, равном 1: