хх
i путем конденсации б-апилинометилензамещенных производных тназолинона-(4) общего строения II: монометининанинов,
C,Hr-NH-СН
с четвертичными солями азотистых гетероциклических оснований, содержаньих активную метильнуго группу, общего строения III:
в смеси пиридина уксусного ангидрида и триэтиламина при комнатной температуре; продукт реакции выделяют обычными способами.
В формулах I, И и III:
г-остатки азотсодержащих гетероциклических основании, в частности, дигндрохинолина и дигидропиридина;
7/-остатки азотсодержащих гетероциклических оснований, в частности 1,5-дифсиилтиазола;
R, R и Н ---алкильные или замещенные алкильные группы;
X - кислотный остаток.
Пример. К этил-наратолуолсульфонату лепидина, полученному нагреванием 0,28 г лепидина и 0,4 г этилового эфир1а паратолуолсульфокислоты прибавляют 1,2 г полученного известным способом 3-аллилГ/ Этм.--4, 5-д11фе 1ил-4-кето-5 (анилинометилен) тиазолинотиазолоцианин метнлсульфата (формула II, где R C.iH5; К СгН5: 7.-остаток 4..)-д11феиилтиазола), 6 Л1л сухого пиридина, 2,2 мл уксусиоЧ) ангидрида и 1.4 мл триэтиламина. Смесь нагревают до растворения исходных веществ и затем оспавляют при обычной темпер|атуре.
На следующий день к реакционно смеси прибавляют 200 мл эфира и через 3 часа эфир сливают с осадка; осадок растворяют при нагревании в 60 Л1Л этилового спирта и к этому раствору добавляют 60 мл 10%-ного водного раствора бромистого калия.
Bhiiianuinii осадок отфильтровывают и промывают водой и спиртом и очищают крпсталли:1аиисп из смеси метилового и пропилопого спиртов. Выход 0,U2 г 3-аллил-)-зтил-4, 5-дифе11пл-4-кето-5 (Г-этпл-диги дрохи молил и дем-4 -эт11Л идеи) тианолииотиазолоциаииибромида (формула I, где R -СзИ-,; R и К этил; /,-остаток хииолииа (4) и z- остаток 4,.-дифеиилтиЬ;юла). Т. лл. 224°. Максимум поглощоиия в этиловом спирте ири GGB .
Диалогично сиитезироваииый 3,3-диэтил-4-кето-5 (Г-этил-дигидрохииолилидеи-4 -этилидеи) тиазолииотиазолоцианинбромид имеет максимум поглощения спиртового раствора 666 тр. и 3-:аллил-3-этил-4, 5дифе 1ИЛ-4-кето-5 (1 -этилдигидропиридилиден-2 -этилиден) тиазолинотиазолоцианннперхлорат имеет максимум поглощения спиртового раствора 607 т р..
Предмет изобрехения Способ получения родацианиновых красителей общего строения I:
-сн-сн
отличающийся Тем, что, с целью улучшения выходов и облегчения очистки конечного красителя, 5-анилинометилензамещеииые монометиицианины, производные тиазолинона-(4) общего строения И:
ib
z
о н X
хондеисируют с четвертичными солями азотистых гетероциклических оснований, содержащих активную метильную группу, общего строения 1П:
111
где; z - остатки азотсодержащих гетероциклических оснований,
в частности дигидрохинолина и Дигидропирмдина; z- 01-татки азотсодержащих гетероциклических осиояяннй,
в чястности 4,5-дифенилтийзола; , R, R и R - .алкильные или замещенные алкильные группы;
X - кислотный остаток,
в смеси пиридина, уксусного ангидрида и триэтиламина при комнатной температуре, после чего выделяют продукт реакции обычными способами.
Авторы
Даты
1958-01-01—Публикация
1957-08-29—Подача