Способ получения изоэвгенола Советский патент 1960 года по МПК C07C41/09 C07C43/295 

Изоз-вгенол-ценное душистое веп естио с запахом г;50зд; к; -шлроко применяют при состазлении болы11И};стиа парфюмерных комлозиций.

Известен метод синтеза изоэвгенола на базе гвлякола и ггрогиюновой кислоты.

Стоимость изоэвгенола по этому методу примерно в три раза ниже, чем стоимость изоэвгенола. из натуральных эфирных масел.

Последняя стадия синтеза - дегидратация 1-{4-окс11-3-метокс;;фснил)-проланола-1-госущестзляется путем непрерывной подачи исходного карбинола к раствору углекислого ка.тия в глицерине при 155- 160 с непрерывной отгонкой образующегося изоэзгенола вместе с глицерином, с дальнейшим выделением и.зоэвгенола H33ecTHbiNn приемами. Выход изоэвгенола на этой стадии достигает 65% от теории.

Предлагается новый способ получения изоэвгенола путем дегидратации 1-(4-окси-3-метоксифенил)-пропанола-1, заключающийся в том, что, с целью повышения выхода, процесс проводят в паровой фазе над активной окисью алюминия при температуре 200-215 и остаточном давлении 1 мм.

Разработанный метод дает увеличение выхода изоэвгенола до 80% от теоретического, значительно упрощает технологическое оформление процесса и увеличивает срок службы катализатора дегидратации.

Дегидратацию осуществляют в паровой фазе непрерывным пропускание.м паров 1-(4-окси-3-.метоксифеилл)-пропанола-1 в вакууме через каталитическую печь, наполненную катализатором, с отгоном образующегося изоэвгенола. В качестве катализатора дегидратация 1-(4 jKcii-3-;-.ieTL;: c;;(pe;i;i:i)-iipoiiaiio.ia-1 П);имеия1Сг актии}1 О охлсь a.iv;мииия, соотнетствующую ГОСТ 8136-56.

II р и м с р. Дег11дратацию 1-(4-о; си-3-мгтоксифе:11л)-г.ро 1алола-1 (карбинола) осуществляют з каталитической печл, которую нагрезают до температуры 215-225 и создают в систг.ме разряжение до 1 -.;..; сстатсч.чого дав;1ения.

В испаритель из капельной воронки загружают 125-150 г рпсплавленного карбинола и, нагревая испарнтель, пропускают пары карбинола через каталитическую печь со скоростью 220-260 г/л, катализатора в час. По мере испарения, расп.лаБлеиный карбинол добазляют в испаритель.

Образуюп1инся в результате реакции изоэзгенол конденсируют з холодильни-хе и собирают в приемник.

На 900 г 1-(4-ок.;и-3-метоксифенил)-пропа1юла-1 получают 720 г технического изоэзгенола с я- 1,5750. Полученный технический изоэг генол очищают перегонкой в вакууме и получают 636 г изоззгенола с т. кип. 102-104 (3 ,K.ui, п° 1,5760, d l,OS70, содержание изозвгенола-99,5%, т. пл. ацетата 79,8-80,4; смещанная проба с ацетатом изоэвгенола, получе1111ого i;3 гвоздичного acлa, не дает депрессии. Одновременно получают 28 г обратного карбината, из которого дополнительно получают 14 г очищенного изоэвгонола.

Таким образом, общий выход изоэвгенола составляет 650 г что соответствует 80,2% от теоретического, считая на взятый карбинол.

Предмет изобретения

Способ получения изоэвгенола путе.м дегидратации 1-(4-окси-3-метоксифенил)-пропанола-1, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода, процгсс проводят в паровой фа.-е над актг зной окисью алюминия при температуре 200-215 и остаточном давле НИИ 1 мм.