Способ получения гуэтола Советский патент 1961 года по МПК C07C43/23 

Гуэтол - монометиловыГ эфир пирокатехина - применяется как сырье для синтеза ценных душистых веществ.

Способ получения гуэтола из иирокатехина этилированием этилслльфатом и другие способы - известны. Также известно приготовление и регенерация борфосфатного катализатора по предлагаемому способу, а также его применение в процессе дегидратации спиртов с получением олефинов.

Эти способы имеют существенные недостатки, например периодичность процесса, токсичность применяемых реагентов, коррозия аппара туры и ряд других.

Предложенный способ получения гуэтола из пирокатехина отличается от известных непрерывностью процесса и исключением сильно токсичных реагентов, а также уменьщением опасности корродирования. Способ осуществляется путем каталитической дегидратации смеси этанола с пирокатехином (от 2 : 1 до 10: 1 в молях) при 250-300° и при объемной скорости подачи смеси 0,2-2,4 час- на борфоссЗзатном катализаторе, приготовленном прокаливанием эквимолекулярной смеси борной и фосфорной кислот. Катализатор регенерируется в токе воздуха при 550-600°.

На чертеже при-водится схема установки для получения гуэтола путем непрерывной парафазной дегидратации смеси пирокатехина н этанола. Установка для производства гзэтола состоит из стеклянного (или металлического) реактора /. обогреваемого электропечью 2. Смесь равномерно подается в верхнюю часть реактора, испаряется на кварцевой насадке 5 и в виде паров поступает на катализатор 4. Продукты реакции собираются в приемн)1ке 5.

При М е р. 229 г смеси этанола и пирокатехина в соотношении этанол: лиракатехин --- 6 : 1 (моль) - пропускают через 100 ..г.г борфосфатного катализатора со скоростью 53 мл/час лгри 300. Получают 209 г жидкого катализата. Разгонкой в вакууме получают 51 г гуэтоfiS. с характеристикойг т. кип. 72-80°/2 мм, 1,0820, л ,5288.

Ана;Гитичес й ацетилированием в пиридине определено 96% гуэтола.Кролье .того, из катализатора выделено 20 г непрореагировавшего пирокатехина. Выход гуэтола составил 60% на пропущенный и 92% на прореаги|)овавйп1Й пирокатехин.

. .

Предмет изобретения

Способ получения гуэтола из пирокатехина, отличающийся тем, что, с целью обеспечения непрерывности и безопасности процесса, смесь пирокатехин-этанол (2: 1 -10: 1 в молях) пропускают над борфосфатным катализатором при 250-300° с объемной скоростью 0,2- 2,4 час-.