Способ получения 4,4-диметил-4-циклогексилбутанона-2-пара-изопропил-альфа-метил- гидрокоричного альдегида и додеканаля Советский патент 1959 года по МПК C07C47/02 C07C45/00 C07C47/11 C07C49/163 

В ОСНОВНОМ авт. св. Хо 118498 описан способ получения цитронеллаля из гераниола путем дегидрирования его с одновременным присоединением водорода по двойной связи над окисным меднохромовым катализатором, содержащим окись бария и нанесенным на асбест; при этом процесс ведут в вакууме при температуре выше 200°. Этот способ предлагается применять для получения 4,4-диметил-4-циклогексилбутанона-2 (ветиверкетона), пара-изопропил-а-метилгидрокоричного альдегида (цикламенальдегида) и додеканаля (лауринового альдегида), являющихся ценными компонентами большинства цветочных и фантазийных композиций, из соответствующих спиртов. Преимуществом предлагаемого способа является простота и безопасность процесса получения катализатора, устойчивого к действию воздуха, длительно сохраняющего свою активность и обеспечивающего хорощие выходы целевых продуктов.

Пример . Получение 4,4-диметил-4-циклогексилбутанона-2 (ветиверкетона) ,

Пары 87%-ного ветиверового .спирта пропускают через колонку, наполненную окисным медь-хром-бариевым катализатором, со скоростью 6,5 кг/час при 230-240° и остаточном давлении 80-90 мм рт. ст.

Продукт реакции, содержащий 85% кетона, перегоняют в вакууме В: присутствии борной кислоты, в результате чего получают 95%-ный ветиверкетон хорошего парфюмерного качества с выходом 80% теоретического (в расчете на вступивший в реакцию спирт)Пример 2. Получение пара-изопропил-а-метилгидрокоричного альдегида (цикламенальдегида).

№ 121786

Сырьем служит 90%-ный пара-изопропил-а-метилгидрокоричный спирт - побочный продукт, образующийся при гидрировании пара-изопропил-а-метилкоричного альдегида в цикламенальдегид. Пары спирта пропускают через колонну, наполненную указанным выше катализатором, со скоростью 0.6-0,7 кг/час при 230-240° и остаточном давлении 28-30 мм рт. ст.

В результате перегонки продукта реакции, содержащего 50% альдегидов, в вакууме в присутствии борной кислоты получают 90%-ный цикламенальдегид хорошего парфюмерного качества. Выход 60% теоретическогоПример 3. Получение додекапаля (лауринового альдегида).

Пары 90V()-Horo додецилового спирта пропускают через колонну, наполненную указанным в примере / катализатором, со скоростью 0,4- 0,5 кг/час при 230-240° и остаточном давлении 60 мм рт. ст. Продукт реакции, содержащий 50% альдегидов, перегоняют в вакууме в присутствии борной кислоты; получают 90 %-ньш жидкий лауриновый альдегид хорошего парфюмерного качества. Выход 60% теоретического.

Предмет изобретения

Применение способа по авт. св. № 118498 для получения 4,4-димегил-4-циклогексилбутанона-2, пара-изопропил-а-метилгидрокоричного альдегида и додеканаля.