Неподвижная фаза для газовой хроматографии Советский патент 1990 года по МПК G01N30/48 

Изобретение относится к неподвижным фазам для газовой хроматографии и может быть использовано в анализе органических соединений.

Целью изобретения является повышение селективности разделения ароматических углеводородов, кетонов и аминов от СПИРТОВ.

Указанная цель достигается применением в качестве неподвижной фазы

дпя газовой хроматографии 1,5-бис - (изопропилфениларсино)-З-оксапента- на.

1 ,5-Бис(изопропилфениларсино) -оксапентан получают путем взаимодействия 1,5-бис(Фенилхлорарсино)- -3-оксапентана с изопропилмагний- бромидам в среде тетрагидрофурана при 0°С в атмосфере аргона.

(Л

с

сп оо со оо со j

Изобретение относится к неподвижным фазам для газовой хроматографии и позволяет повысить селективность разделения ароматических углеводородов, кетонов и аминов от спиртов. В качестве неподвижной фазы применяют 1,5-бис(изопропилфениларсино)-3-оксапентан формулы PH(I-PR)ASCH 2CH 2OCH 2AS(I-PR). 1 табл.

PhAsCfyCH OCfyCH AsPh- i-PrMgBr

С1

г С1

PhAsCH2CH20CH2CH2AsPh

i-Pr

Оценку сорбционной активности неподвижной фазы проводят по стандартной методике Рошнайдера на основе

ТГФ,0°С

t-Pr

анализа эталонных сорбатов бензола (X), этанола (Y), метилэтилкетона (Z), нитрометана (U), пиридина (S),

Для приготовления сорбента используют раствор вещества в диэтиловом эфире. Его наносят на твердый носи- тель - диатомитовой огнеупорный кирпич фракции 0,25-0,315 мм в количестве 15% от массы вещества в диэтиловом эфире, а затем растворитель испаряют. Готовый сорбент загружают в хроматографическую колонку и при 110°С кондиционируют в течение 5- 6 ч.

Условия испытания: хроматограф ЛХМ-8МД с детектором по теплопроводности, длина колонки 1 м, внутренний диаметр 3 мм, температура разделения 100°С, скорость газа-носителя 35 мл/мин.

В таблице представлены результаты испытаний.

Из таблицы видно, что предлагаемая неподвижная фаза обладает более высокими значениями разности между факторами полярности. Следовательно, более высокой селективностью разделения

jСтруктуреX |т 1 Z I U J S Y-X | Y-Z I Y-S

PHASlCHi OtoWjAsPh i-Pri-W

PhAs ( 0 XOH(

10-Иэопропял- 5 ,10-дигидро- фенарсзазкя Xeimnor)

l-PrAS(NH (O)

Трикрезилфосфат (стандарт) .

CHeC(P40)jPO

5

0

5

спиртов и ароматических углеводородов (разность факторов полярности Y-X составляет 6,92), спиртов и ке- тонов (разность факторов полярности равна 6,03), а также спиртов и аминов (разность факторов полярности Y-X равна 5,58).

Таким образом, предлагаемое вещество при использовании в качестве неподвижной фазы для газовой хроматографии является более селективным, чем известное и может найти широкое применение в газовой хроматографии.

Формула изобретения

Применение 1,5-бис(изопропилфенил- арсино)-3-оксапентана формулы

Ph (i-Pr) ,, CHtAs ( i-Pr)

в качестве неподвижной фазы для разделения ароматических углеводородов, кетонов, аминов со спиртами в газовой хроматографии.

1,88 8,80 2,21 5,23 3,22 6,92 6,59 5,58 0,2 6,52 2,10 6,16 2,67 6,42 4 42 2,85

1,39 3,55 3,89 3,83 3,97 2,76 0,54 0,42

1.74 3,22 2.58 4,14 2,95 1,48 0,64 0,27