Способ получения гетероауксина из грамина Советский патент 1959 года по МПК C07D209/18 

Известны способы получения гетероауксина из грамина путем длительного нагревания ооследнего с цианистым натрием в водно-спиртовом растворе.

Отличительная особенность описываемого способа состоит в том, что в автоклаве грамин подвергают обработке 2 молями цианистого калия при температуре 180-200° и давлении 20-30 агж в течение 3- 4 час.

Пример.

17,5 г (0,1 моля) грамина растворяют при нагревании в 100 95°-ного спирта. К горячему раствору прибавляют 14 г (0,2 моля) 95%-ного цианистого калия, растворенного в 30 мл воды. Прозрачный горячий раствор загружают в автоклав и нагревают на масляной бане при 195-205° в течение 3,5 час. После охлаждения содержимое переносят в стакан, фильтруют от небольшого осадка (0,5 г) и из фильтрата полностью отгоняют спирт. Оставшийся водный раствор разбавляют 50 лл воды и фильтруют от незначительного количества хлопьев. Фильтрат нагревают с 3 г обесцвечиваюш.его угля в течение 15 мин и отсасывают от угля на воронке Бюхнера. Полученный прозрачный желтоватый раствор подкисляют 15%-ной соляной кислотой до кислой реакции на тропеолиновую бумажку. Выделившийся гетероауксин отсасывают, .промывают водой до удаления соляной кислоты и высушивают.

Полученная Р-ИНДОЛИЛ уксусная кислота представляет собой мелкокристаллический порошок белого цвета с очень слабым желтоватым или розоватым оттенком.

Температура плавления 165-166°, выход 13,6 г или 75% теоретического.

№ 118820--2Предмет изобретения

Спрсоб получения гетероауксина из грамииа путем расщепления ело цианистыми щелочами в водно-спиртовом растворе, отличающийся тем, что грамин подвергают обработке 2 молями цианистого калия при 180-200° и давлении 20-30 атм в течение 3-4 час.