Способ получения несимметричных простых эфиров Советский патент 1985 года по МПК C07C43/04 C07C43/115 C07C41/01 

Изобретение относится к способам получения несимметричных простых эфиров, которые находят применение в качестве растворителей и экстрагентов.

Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта и сокращение расхода катализатора за счет проведения процесса в среде 1,4-диоксана в присутствии молекулярного йода.

Пример I. В колбу загружают 11,6 г (0,1 моль) триэтилсилана, 14,6 гДО,1 моль) дипроксиэтана, 88 г ( 1 моль), 1 ,4-диоксана, добавляют 0,16 rOflljj 0,019 г (о,05 мол.% 2 нагревают до 60®С и перемешивают реакционную смесь в течение 1 ч. Затем перегонкой при атмосферном давлении получают 8,73 г этилпропилового эфира с т,кип. 62°С; 3 0,738 (выход 99%). .

П р и м е р 2. Процесс проводят аналогично примеру 1, но при , Получают .8,73 г этилпропилового зфира с выходом 99%.

П р и м е р 3. Процесс проводят аналогично примеру 1, но при , Получают 8,41 г зтилпропилового эфира с вьшодом 95%.

П р и м е р 4. Процесс осуществляют аналогично примеру 1 но при 40°С, в течение 2ч, в присутствии 3(0,25 мол.%).. Получают 8,36 г этилпропилового эфира с выходом 94,8%.

П р и м е р 5. Процесс осуществляют аналогично примеру 1 но при 40 С, в течение 1 ч, в присутствии Jg (l мол.%). Получают 8,41 г этилпропилового эфира с выходом 95,4%.

П р И м е р 6. Процесс ведут аналогично примеру 1, но при 40 С, в течение 1 ч, в присутствии 2 (0,025 мол.%). Получают 8,11 гЭТИЛПРОПИЛОВОГО эфира с выходом 92%.

Приме р 7. Процесс проводят аналогично примеру 1, но при , в течение 1 ч в присутствии 3 (0,1 мол.%).Получают 1,41 г этилпропилового эфира с выходом 95,4%.

П р и м е р 8. Процесс осуществляют аналогично примеру 1 взаимодействием тризтилсилана с дибутоксиметаном. Получают 8,8 г метилбутилового эфира. Т.кип.71 С, 0,7633.

П р и м е р 9. Процесс проводят аналогично примеру 1. Из триэтилсилана и дибутоксиэтана получают 10,2 г этилбутилового эфира. Т.кип. , 0,791. .

Пример 10. Процесс осуществляют аналогично примеру 1 . Из- триэтилсилана и диэтоксициклогексана получают 16,8 г этилциклогексилового эфира. Т.кип. 175 С, 0,9100.

Пример 11. Процесс проводят аналогично примеру 1. Из триэтилсилана и дипропоксиизопропана получают 10,1 г изопропилпропилового эфира. Т.кип. 83°С,(3,° 0,7597.

Синтезированные соединения идентифицируют с помощью ИК-спектроскопии. В полученных спектрах наблюдается полоса в области 1150-1060 с соответствующая колебаниям простой эфирной связи С-О-С.

Полученные результаты сведены в таблицу.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет сократить расход катализатора в 25 раз (по предлагаемому способу его используют 0,5 мол.% а по известному - 12,5 мол.%)и увеличить выход целевого продукта до 79,3-99,8% вместо 56-83% по ийвестному способу.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕСИММЕТРИЧНЫХ ПРОСТЫХ ЭФИРОВ общей формулы ROR, где - ,|- алкил, циклогексил; f, - алкил, взаимодействием соответствующих ацеталей с триэтилсиланом при 40-70 С в присутствии катализатора ZhJg о тличающийся тем, что, с целью повьшения выхода целевого продукта и снижения расхода катализатора, процесс ведут в среде 1,4-диоксана в присутствии молекулярного йоДа. . СП