Способ качественного определения амидопирина Советский патент 1984 года по МПК G01N31/22 

(О

с:

СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АМИДОПИРИНА путем обработки водного раствора анализируемой пробы иодсодержащим цветореагенвом, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности способа, в качестве иодсодержащего цветореагента используют 0,0010,002 М водный раствор иода.

00

со ю Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам качественного определения амидопирина (1-фенил-2,З-диметил-4-диметил аминопиразолона), и может быть использовано на заводах и в лабораториях. Известен способ качественного оп ределения амидопирина путем добавления к водному раствору анализирув мой пробы цветореагента - нескольки капель разбавленной азотной кислоты и кристаллика нитрита натрия с обра зованием зеленой окраски , Недостатком этого способа является малая селективность, так как эта реакция свойственна всем соединениям производным пиразола. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемо му результату является способ качественного определения амидопирина путем добавления к водному раствору анализируемой пробы цветореагента - избытка содово-щелочного 0,1 М раствора иода с образованием темноокрашенного кристаллического осад ка 2. Недостатком известного способа является малая селективность способа так как антипирин (1-фенил-2,3-диметил-5-пиразолон ) реагирует аналогично. Целью изобретения является повыше ние селективности способа. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу качественного определения амидопирина путе обработки водного раствора .анализиру емой пробы иодсодержащим цветореаген том в качестве иодсодержащего цветореагента используют 0,001-0,002 И водный раствор иода. Пример 1. К1мл 0,1%-ного раствора амидопирина добавляют 1 мл 0,001-0,002 М водного раствора иода Появляется сине-фиолетовое окрашивание, постепенно переходящее в красно-фиолетовое. Пример 2. КО, 01 г порошка таблеток, содержащих амидопирин, добавляют 1-2 мл дистиллированной воды, тщательно взбалтывают, дают от стояться и добавляют 1 мл 0,001-; 0,002 М раствора иода. Появляется си не-фиолетовое окрашивание, перехв дя щее в красно-фиолетовое. Таким способом идентифицирован амидопирин в таблетках следующего состава, г.: 1.Амидопирин 0,03 Кофеин 0,25 2.Амидопирин 0,25. Фенацетин Фенобарбитил0,03 3.Амидопирин0,25 Фенацетин0,25 Кофеин0,05 4.Амидопирин0,3 Бута/fhoH0,125 5.Амидопирин,0,3 Дибазол0,02 6.Амидопирин0,1 Барбитал0,3 Пример 3. Условия проведем; ния анализа аналогичны описанным в примере 1, а концентрацию водного раствора иода берут 0,001 0,002/ 0,0025, 0,003; 0,004, 0,005/ 0,01 и 0,05. Если концентрация раствора иода 0,01 или 0,05 М, то идет образование полииодида в виде бурого осадка. При концентрации 0,005; 0,004; 0,003. или 0,0025 М идет окисление с появлением характерного окрашивания и одновременно образуется осадок бурого цвета. Если концентрация 0,002 или 0,001М, заметно только появление сине-фиолетового окрашивания, переходящего в красно-фиолетовое. Л р и М е р 4. К 0,01 г порошка содержащего вместе с амидопирином анальгин, или к такой же массе растертых таблеток добавляют 2 мл дистиллированной воды, тщательно взбал тывают, дают отстояться и добавляют 1 мл О,001-0,002м раствора иода. Повляется сине-фиолетовое окрашивание ереходящее в красно-фиолетовое. Таким способом идентифицирован амидопирин в таблетках следующего состава, г: 1.Амидопирин0,25 Анальгин0,25 2.Амидопирин. 0,25 Анальгин0,25 Кофеин бензоат натрия0,1 3.Амидопирин 0,3 Анальгин0,3 Кофеин бензоат натрия0,05

Фенобарбитал 0,01 Кодеин0,015

Известными способами амидопирин в присутствии анальгина идентифицировать однозначно невозможно . и в таком случае рексяиендуют разделять смесь экстракцией амидопирина органическим растворителем(эфир, хлороформ )и доказывают амидопирин после отгонки растворителя.

Такие вещества, как анальгин, ан,типирин, атропина сульфат,гексаме;тилентетрамин, дибазол, кодеин, кофеин, новокаин, папаверин, платифиллин, тиамин, эфедрин, тифен, тео- бромин, глюкоза, а также фенобарбитал, стрептоцид, фенацетин, натрия салицилат,ацетилсалициловая кислота бутадион, норсульфазол натрия, кальция хлорид, натрия бромид, кислота борная, кальция глюконат, кальция лактат, фенилсалицилат, сульфадимезин идентификации амидопирина не мешают .

Чувствительность предлагаемого способа амидопирина в пробе.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет селективно качественно определять амидопирин в присутствии других веществ в одной пробе.