Способ количественного определения резерпина в лекарственных формах Советский патент 1986 года по МПК G01N33/15 

Изобретение относится к аналитиче ской химии, а именно к способу колич ственного определения резерпина, используемого для контроля качества препаратов, изготавливаемых npoMf nnленностью и аптеками, Цель изобретения - ускорение способа, повышение его чувствительности за счет использования в качестве цветореагента раствора иодата калия Способ состоит в растворении анализируемой пробы в водном растворе уксусной кислоты, добавлении избыт-ка иодата калия лри рН 2,15-2,25 при нагревании 2-3 мин на кипящей водяной бане, охлаждении ра.створа и извлечении окрашенного продукта хлороформом с последующим измерением ег оптической плотности на колориметренефелометре ФЭК-56 М-44.2 со светофильтром № 3 (Л 400). Пример 1i Анализ таблеток ||)езерпина, 1Около 0,1 г (точная навеска) тща тельно растертых таблеток, содержаjiptx по 0,0001 г резерпина или 0,05 г таблеток по 0,00025 г, помещают js пробирку, приливают 5 мл разведенной (30%-ной)уксусной кислоты и взбалтывают 8-10 мин, после чего вносят 2мл 1%-ного раствора иодата калия и опускают пробирку в кипящую водяну баню на 3 мин, охлаждают под струей проточной воды и содержимое пробирки переносят в небольшую делителвную воронку, промывая пробирку 2 раза по 1 мл разведенной уксусной кислотой. Прибавляют пипеткой точно 5 мп хлороформа и извлекают продукт окисления резерпина путем встряхивания в течение 2-3 мин. Хлороформный слой после отстаивания фильтруют через воронку, на которую помещают небольшой слой ваты и 0,5 - 1,Обезводного сульфата натрия в сухую пробирку. Оптическую плотность, хлороформного фильтрата измеряют на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной слоя 1 см при синем светофильтре (№ 3, 400 нм), используя в качестве раствора сравнения хлороформ. Одновременно в другую пробирку помещают 1 мл стандартного раствора А резерпина, приливают 4 мл разведенной уксусной кислоты, 2 мл 1%-ного раствора иодата калия и далее проводят обработку в тех же условиях, что и исследуемый образец таблеток резерпина . Содержание резерпина в таблетке (х) рассчитывают по формуле D-О,0001-в ( -. ; 1 DO а где D - оптическая плотность :хлороформного фильтрата таблеток; DO - оптическая плотность стандартного раствора резерпина; 0,0001 - содержание резерпина в 1 мл стандартного раствора о,- навеска растертой массы таблеток, г; - средняя масса одной таблетки , г . Результаты определений резерпина в таблетках приведены в табл.1. Таблица 1

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам кс01ичественного определения резерпина в лекарственных формах. Цель изобретения - ускорение способа и повышение его чувствительности за счет использования в качестве цветореагента раствора йодата калия. Анализируемую пробу растворяют в водном растворе уксусной кислоты. Затем к этой смеси добавляют избыток йодата калия. Нагревают в течение 2-3 мин на водяной бане. Раствор охлаждают. Прибавляют хлороформ и извлекают продукт окисления резерпина. Хлороформный слой фильтруют через воронку. После этого на фотоэлектроколориметре измеряют оптическую плотность хлороформного фильтрата. Затем рассчитывают содержание резерпина в таблетке. 4 табл.

D 0,370 Со 0,0001 Приготовление стандартного раство ра А резерпина. 0,0100 г резерпина помещают в мерную колбу вместимостью 100 нп, растворяют в 50 - 60 мл разведенной уксусной кислоты, после чего доводят объем раствора разведенной уксусной кислотой до метки (раствор А). 1мл раствора А содержит 0,00010 г резе пина. Раствор А следует хранить в темном штангласе с притертой пробкой в прохладном месте. П р и м е р 2. Анализ лекарственной формы Депрессин следующего ;состава, г: Резерпин0,0001 Дибазол0,02 Этаминал-натрия0,05 Гипотиазид0,025

Сравнительные данные затраты времени на определение таблеток резерВстряхивание растертой таблеточной массы с уксусной кислотой

Фильтрование

пина по предлагаемому способу и спосо бу-прототипу представленыв табл. 3.

Таблица 3

Встряхивание растертой таблеточной массы с уксусной кислотой

Добавление йодата калия и вьщерживание в кипящей водной бане Проведенными исследованиями показано, что дибазол, этаминал-натрий, гипотиазид не дают окрашенных продуктов при нагревании с уксусной кислотой и йодатом калия и не мешают определению резерпина. Точную навеску, равную массе одного порошка лекарственной формы Депрессин, помещают в пробирку. приливают 5 мл (отмеренных пипеткой) разведенной уксусной кислоты, взбалтывают 8-10 мин и далее поступают как указанно в примере 1. Содержание резерпина в пересчете на среднюю массу одного порошка депрессина (х) рассчитывают по формуле, приведенной в примере 1. Результаты анализа резерпина в лекарственной форме Депрессин приведены в табл,2. Таблица2

Продолжение табл. 3