Способ выделения отработанного марганцевого катализатора Советский патент 1985 года по МПК B01J23/92 

Изобретение относится к способам вьщеления отработанного марганцевог катализатора из оксидата, полученно го при окислений парафина в производ стве -синтетических жирных кислот. Цель изобретения - упрощение спо соба, сокращение количества сточных вод и расхода свежей воды за счет определенной последовательности стадии и режимов их осуществления. Пример 1. В условиях опытной установки берут 20000 мае.ч. ок сидата из твердого парафина, содержащего 17 мае.ч. марганца в пересчете на металл в виде Mn-Na солей кислот Cj - Cg, обрабатывают при 90с смесью 8000 мае.ч. возвратной шламовой воды, содержащей 160 мае,ч. Мпметалла, и 2000 мае.ч. кислой воды .скислотным числом 50 мг КОН/Г в течение 5 мин. Получают 30000 мае.ч. реакционной смеси, которую непрерывно насосом подают в нижнюю часть экстракционной колонки из нержавеющей стали диаметром 7,6 см и высотой 6 м, заполненной кольцами Рашига. Сверху колонны подают 400 мае.ч, кис лой воды. После экстракции получают 20000 мае.ч. оксидата, не содержащег отработанного марганцевого катализа тора и. получают 8000 мае.ч. возврат ной шламовой воды, содержащей 129 мае.ч. Мп-металла, и 2400 мае.ч новой шламовой воды, еодержащей 37 мас.ч. Мп-металла. Степень извлечения отработанного катализатора практичееки полная. Пр-имер 2.В уеловиях опытной установки отработаны следующие режимы на оксидатах разного происхождения : подача океидата 20-40 л/ч подача емешанной воды на емееитель 5-20 л/Ч; подача воды на колонну 0,4-2 л/ч. Испытание на разных режимах проводят непрерывно в течение; 2-4 сут. При этом содержание Мп-металла в промытом оксидате не превышает по концентрации уровня следов. Полученные шламовые воды имеют концентрацию Мп-металла в количестве 1-5 мае.7, в пересчете на металл. Степень отмывки отработанного катализатора превьш1ает 96-99%. В условиях примеров 1 и 2 проводят еще опыты 3-11, но с разным соотношением взятых реагентов и в разных условиях. . В таблице приведены результаты вьщеления отработанного катализатора из оксидата. , Пример 3 (для сравнения). Берут 100 г оксидата на основе твердого парафина с содержанием 0,085 мас.% Мп в пересчете на металл, добавляют к нему 200 г кислой воды с кислотным числом 40,5 мг КОН/Г, и обрабатьгеают при с перемешиванием в течение 15 мин под давлением 10 атм.без. доступа во.здуха, после чего смесь охлаждают со 140С до 98С и разделяют на оксидат (1030 г) и шламовую воду (170 г). Шламовая вода с-олержит-0,374 мае.% Мп-металла. После этого оксидат еще раз промывают 200 г кислой воды при 90 С и получают 195 гкислой воды с содержанием 0,094 мае. % Мп в пересче те на металл и 1035 г океидата с содержанием 0,0017 мае.% Мп-металла (еледы Мп). Степень отмывки марганца 98%. Соотношение оксидат: ;вода на промывку на каждой стадии равно 5:1, количество еточных вод 40% от оксидата-, количество свежей . воды 40% от океидата концентрация Мп-металла в шламовой воде 0,23 мае.:%

СПОСОБ ВЬЩЕЛЕНИЯ ОТРАБОТАННОГО МАРГАНЦЕВОГО КАТАЛИЗАТОРА из оксидата производства синтетических жирных кислот, включающий обработку оксидата водой при повьшенной температуре с последующим разделением смеси отстаиванием и повторную обработку вьщеленного оксидата водой, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, сокращения количества сточных вод и расхода свежей воды, первоначальную обработку оксидата осуществляют циркулирующей шламовой водой при массовом соотношении оксидата и воды, равном