Способ выделения соединений марганца и катализаторного шлама из парафина Советский патент 1975 года по МПК C07C7/00 C01G45/00 B01J11/02 

водную фазу. При этом отделяется 20 вес. ч. воды с содержанием марганца в ней 0,2 В:9с. %. Окисленный парафи.н после промывки содержит следы марганца.

Пример 2. Окисленный парафин, полученный способом, описанным в примере , прогрев,ают при 110°С в течение 5 мин без доступа воздуха, после чего добавляют 25 вес. ч. кислой воды с кислотным числом 40,2 мг КОН. Температура промывки , перемешивание 5 л««, отстой 10 мин. Отделяется 20 вес. ч. промывной воды с кислотным числом 48,5 мг КОН и содерл:анием марганца 0,7 вес. %. Оксидат после промывки представляет собой белый прозрачный продукт, вода - прозрачная белая жид(кость. В оксидате марганец практически не содержится.

Пример 3. 250 вес. ч. жидкого парафина, выкипающего в пределах 240-360°С, окисляют в стекляпном реакторе по пере.менному температурному режиму от 130 до 112 С до кислотного числа 72,1 мг КОН/г. В качестве катализатора применяют Мп-Na соли кислот Си - Сд. .Катализатор берут в количестве 0,07 вес. % на марганец от загрузки парафина. Продолжительпость окисления составляет 17,3 час. (Показатели оксидата: кислотное число 72,1, эфирное 43,1, карбонильное 4,3. Окисленный па:раф1ин без доступа воздуха прогревают в течение 5 мин при 115°С, после чего перегружают в реактор с быстроходной мешалкой и добавляют 25 вес. ч. кислой воды с кислотным числом 31,1 мг КОН. Перемешивание ведут в течение 5 мин. Температура .промывки 90°С, отстой5 мин. Выделено 23,5 вес. ч. про.мывной воды с содержанием марганц-а в ней 0,56 вес. %, кислотное число ее 49,2 мг КОН. После отделения водЛого слоя добавляют ещг 25 вес. ч. кислой воды и перемешивают в теченле 5 мин, отстой - 5 мин. Выделено 24,5 вес. ч. промывной воды с содержанием марганца 0,17 вес. %.

Околдат практически не содержит марганца.

В результате дальнейших экспериментов

установлено, что время интенсивного контактирования кислой воды с оксидатом при 90°С составляет 2-4 мин, а время отстоя для оксидата твердого парафина не превышает 10 мин, жидкого 5-10 мин. Время прогрева оксидата без доступа воздуха с повышением температуры снижается и равно 3-4 мин при Ii20-130°С. Процесс контактирования воды и оксидата может быть осуществлен и при температуре выше 100°С. В этом случае скорость смешения уменьшается, а разделение протекает в аппарате непрерывного действия под давлением,

П р с а л 3 Т изобретен И я

I. Способ выделения соединений марганца и катализаторного шлама из парафина, окисленного в присутствии марганцевого катализатора, путем перевода соединений марганца и шлама в водный раствор обработкой водой при повышенной температуре и при перемешивании с последующим разделением фаз,

отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса и повышения степени очистки, окисленный парафин подвергают термообработке без доступа воздуха при температуре 80-180°С в течение 5-15 мин.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что стадии термообработки и обработки окисленного парафина водой совмещают и проводят при 100-180° С и под давлением 2-18 ати. 3. Способ по пп. I и 2, отличающийся

тем, что, с целью интенсификации перевода соединений марганца в водный раствор, водную фазу, выделенную после разделения фаз, направляют на стадию перевода соединений марганца п шлама в водный раствор.