Способ регенарации катализатора для окисления парафиновых углеводородов Советский патент 1986 года по МПК B01J23/92 

Изобретение относится к регенерации катализатора из шламовых сточньгк вод производства синтетических жирозаменителей, образующихся на стадии окисления парафиновых углеводородов, и предназначено для возвращения соединений марганца в процесс окисления парафинов.

Цель изобретения - повьшение степени регенерации катализатора и степени его очистки от сульфата натрия и орх анических соединений за счет обработки водного слоя сульфатов марганца и натрия водным раствором карбоната натрия при определенном соотношении, воды к карбонату натрия.

Пример 1, 2,0 кг марганецсодержащих сточньпс вод, взятых на стадии отделения обработанного катализатора, содержащих 100 г/л органических соединений, 10, г/л соединений марганца и 5 г/л соединений натрия (в расчете на металл), упаривают в круглодонной колбе с прямым холодильником при атмосферном давлении, Отбирают 1620 г дистиллята, в котором содержится около 40 г низкомолекулярных монокарбоновых кислот. Остаток от упаривания обрабатывают 60,5 г серной кислоты (Р 1,84) и отделяют 172,5 г органического образовавшегося слоя, в котором содержится 130 г органических кислот, 5 г сульфата марганда, 3 г сульфата натг рия и 34,5 г воды, от водного раствора сульфатов марганда и натрия, Водный раствор сульфатов марганца и натрия, количество которого составляет 268,0 г, содержит 30 г органических кислот, 50 г сульфата марганца, 32,5 г сульфата натрия и 158,6 г воды, обрабатывают водным раствором карбоната натрия, взятым в массовом соотношении 10:1, доводят рН до 9 и отфильтровывают получившийся осадок. Выход осадка составляет 64 г, содержание сульфата натрия 2 г, органических соединений 1,0 г, карбоната марганца 38 г и ВОДЕЛ 23 г (Характеристика продуктов,, полученных при регенерации марганцевого катализатора приведена в табл. 1.

Примеры осуществления способа приведены в табл. 1. .

Примеры 4 и 5 свидетельствуют о том, что при запредельных соотношениях ,, : HjC снижается степень очистки от сульфата натрия (пример 4.) или уменьшается степень регенерации соединений марганца (пример 5),

Полученный осадок карбоната марганца используют в качестве марганецсодержащего компонента катализатора при окислении парафина в условиях, идентичных условиям производства синтетических жирных кислот,

Для окисления парафина берут 70 г парафина, 130 г неомьшяемы соединений, образующихся в производстве синтетических жирных кислот, 0,71 г осадка карбоната марганца, что соотIветствует 0,1 мас,% марганца относительно окисляемой смеси, и 0,174 г NaOH. Окисление.проводят воздухом в течение 12 ч при 115 С,

Характеристика полученный оксидата и кислот приведена в табл. 2, результаты регенерации катализатора предлагаемым и известным способом приведены в табл, 3.

Формула изобретения

Способ регенерации катализатора для окисления парафиновых углеводородов, включающий упаривание марганецсодержащих шламовых вод, обработку упаренного остатка серной кислото с отделением водного слоя сульфатов марганца и натрия от жирового слоя органических веществ с последующим выделением соединений марганца, о тл -и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повьппения. степени регенерации катализатора и степени очистки его от сульфата натрия и органических соединений, выделение соединений марганца осуществляют путем обработки водного слоя сульфатов марганца и натрия водным раствором карбоната на-срия при массовом соотношении воды и карбоната натрия 5-100:1.

Таблице 1

Изобретение относится к регенерации катализатора из шламовых сточных вод производства синтетических жирозаменителей, образующихся на стадии окисления парафиновых углеводородов, и предназначено для возвращения соединений марганца в процесс окисления парафинов. Целью изобретения является повьшение степени регенерации катализатора и степени очистки его от сульфата натрия и органических веществ. Упаривают марганецсодержащие шламовые воды, i обрабатывают упаренный остаток серной кислотой с отделением водного слоя сульфатом марганца и натрия (ВСЛ) от жирового слоя органических веществ. ВСЛ обрабатывают водным раствором карбоната натрия при массовом Q S соотношении воды и карбоната натрия, (Л равном 5-IOOjl, с последующим вьщелением соединений марганца. Степень регенерации соединений марганца составляет 99,9%, степень очистки от ррганических соединений 97,5-99,7%, эт сульфата натрия 90,7-99,U.3 табл.

Кислотное число, мг КОН/г 70,8 205,4 72,0 Эфирное число, мг КОН/г 48,8 47,6 48,3 Карбонильное число, мг КОН/г 9,4 12,8 8,3 Массовая доля кислот, %

Таблица 2 35,4.

Таблица 3 07,1 67,2 202,7 67,5 205,6 44,7 52,3 45,4 49,3 45,8 12,4 10,3. 13,2 6,9 12,1 -37,1