Способ количественного определения имида малеопимаровой кислоты Советский патент 1990 года по МПК G01N31/16 

Изобретение относится к улучшен- - ному способу количественного определения имида малеопимаровой кислоты, который находит применение в качестве исходного продукта в синтезе дезинфицирующего препарата.

Цель изобретения - повышение селективности определения.

Пример 1 „ Количественное определение очищенного имида МПК.

Навеску анализируемогЪ вещества 0,1974 г обрабатывают 5 мл 5%-ного раствора морфолина в диметилсульфок- сиде и выдерживают 15 мин. Затем к раствору добавляют 10 мл диметилсуль- фоксида и потенциометрически титруют 0,192 н, водным раствором гидроокиси калия до появления двух скачков потенциала на кривой титрования. На титрование карбоксильных групп израсходовалось 2,57 мл титранта

V1, а на титрование имидной группы - 2,57 мл титранта Va.

Содержание имида МПК рассчитывают по формуле

х

Vi 399

399

с

где Va - объем титранта, израсходованного на титрование имидной группы имида МПК, мл;

граммэ квивалент имида МПК; точная концентрация титранта, г-экв/л; m - навеска образца, г.

Содержание имида МПК составляет х 99,7%. При сравнении объемов израсходованного титранта видно, что V1 Уг 2,57 мл и, следовательно, примеси МПК отсутствуют.

р

Јь

О1

оо

Пример 2. Количественное определение искусственной смеси ими- да МПК и МПК.

Навеску 0,18644 г, которая содержит 0,15403 г (82,6%) имида и 0,03241 г (17,4%) МПК обрабатьюают 5 мл 7%-но- го раствора морфолина в диметилсуль- фоксиде и выдерживают 20 мин„ Дальнейшее определение проводят как в примере 1. Расход титранта составляет V, 2,84 мл, V2 2,01 мл.

Содержание МПК рассчитывают по формуле

200

v (V, - VJ 10 m

где Vt - объем титранта, израсходованного на титрование карбоксильной группы анализируемого вещества, мл; 200 - граммэквивалент МПК.

Содержание имида малеопимаровой кислоты составляет х 82,6%, содержание малеопимаровой кислоты составляет х 17 ,1%0

Пример 3. Количественное определение технического продукта имида МПК.

Навеску анализируемого продукта 0,1744 г обрабатывают как в примере 1 . В качестве титранта используют 0,185 н. раствор гидроокиси калия в изопропиловом спирте. Расход титранта составляет V1 2,67 мл, Уг 1,63 мло

Содержание имида малеопимаровой кислоты составляет х 69,0%, содержание примесей МПК составляет х 22,1%.

5

0

5

0

5

0

В таблице приведены результаты количественного определения имида МПК в чистых образцах, технических продуктах и в искусственных смесях с МПК.

Пример 4. Количественное определение искусственной смеси имида МПК и МПК по известному способу.

Навеску 0,1808 г, которая содержит 0,1488 г (82,3%) имида МПК и 0,0320 г (17,7%) малеопимаровой кис- лоты} растворяют в 15 мл смешанного .растворителя, состоящего из N-метил- -2-пирролидона и третичного бутилового спирта в объемных соотношениях 0,4:0,6. Раствод. титруют 0,1945 н. раствором гидроокиси тетрабутиламмо- ния. Расход титранта составляет V, 2,43 мл; Уг 2,64 мл.

Содержание имида МПК составляет х 113,3%.

Результат определения имида явно завышен вследствие совместного титрования ангидридной группы МПК и имидной группы имида МПК. Формула изобретения

Способ количественного определения имида малеопимаровой кислоты путем потенциометрического титрования анализируемой пробы в органическом растворителе основанием, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности определения, анализируемую пробу предварительно обрабатывают 5-7%-ным раствором морфолина в диметилсульфокси- де,в качестве основания используют водный или спиртовой раствор гидроокиси калия.

Примечание., Для анализа брали имиды МПК с различной степенью очистки.

Изобретение касается аналитической химии, в частности количественного определения имида малеопимаровой кислоты, применяемого в качестве дезинфицирующего средства. Цель - повышение селективности анализа. Послений ведут потенциометрическим титрованием основанием исходной пробы (обработанной 5-7%-ным диметилсульфоксидным раствором морфолина) в среде органического растворителя - диметилсульфоксида. В качестве основания используют водный или спиртовой раствор гидроокиси калия. Эти условия позволяют повысить селективность анализа до 99,8%. 1 табл.

Редактор К. Шулла

Составитель С. Хованская

Техред Л.ОлийныкКорректор А. Обручар

Заказ 276

Тираж 489

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат Патент, г.Ужгород, ул. Гагарина,101

Подписное