Способ количественного определения дейтифорина Советский патент 1986 года по МПК G01N21/78 

to

О) 4ib

11

Изобретение относится к аналитической химии органических соединенкй, в частности к определению лекарственного препарата, и может быть использовано для определения дейтифорина -2-(1-аминоэтил)-нонборан гидрохлорида.

Цель изобретения - повышение чувствительности определения.

П р и м е р.10,О мг дейтифорина растворяют в дистиллированной воде, раствор количественно переносят в мерную колбу емкостью 200 MJT и объем жидкости доводят водой до метки (раст вор содержит 50 мкг/мл дейтифорина). Для количественного определения .в делительную воронку, предварительно проверенную на герметичность (с помощью хлороформа), последовательно отмеривают 1 мл 5%-ного раствора дигидрофосфата натрия, аликвотную часть анализируемого раствора, содержащего не-менее 10 мкг и не более 100 мкг определяемого вещества (0,2 мл ,0 мл), 1,5 мл раствора тропеолина 00. Общее количество водной фазы должно быть 5to, 2 мл. В случае необходимости водную фазу доводят до требуемого объема дистиллированной водой.

Далее в делительную воронку добавляют 8 мл хлороформа, закрывают пробкой и ее содержимое интенсивно перемешивают встряхиванием (60 сек). Через 3 мин, когда произойдет достаточное разделение водной и хлороформной фаз, хлороформ отделяют в мерный цилиндр до деления 6,5-7,0 ми. Затем в делительную воронку вносят 2 мл хлороформа. Содержимое воронки слегка перемешивают маятникообразными движениями и хлороформный слой отде640472

ляют. в тот же . Общее количество извлечения должно быть 8 мп+ ,1 мл. К этому извлечению добавляют 2 мл диметилформамида. Полученную

5 смесь хорошо перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре, в кюветах с рабочей длиной 20 мм, относительно контрольных растворов (извлечения, to полученные без участия определяемого препарата), используя светофильтр с эффективной длиной волны вблизи 415 нм. Количество дейтифорина определяют по градуированному графику

15 (10-100 мкг дейтифорина в 10 мл). Раствор ассоциата окрашен в оранжевый цвет. Его максимальное поглощение при 415 нм, молярная экстинция 11158,3. Количественное определение

20 дейтифорина выполняют на фотоэлектроколориметре, измеряя оптическую плотность со светофильтром с эффективной длиной волны околог415 нм.

Предлагаемый способ позволяет оп25 ределить микрограммовые количества

дейтифорина (чувствительность 5 мкг/мл), Прямолинейная зависимость оптической плотности извлечений дейтифорина наблюдается в области 5 -100 мкг/мп.

30 Метод является избирательным, определение возможно в присутствии других близких по строению и фармакологическому действию лекарственнь х веществ .(ремантадин, мидантан). , .

Метрологическая характеристика свидетельствует о хорошей воспроизводимости результатов анализа. Относительная погрешность находится в |Пределах точности фотометрического

4Q метода.

Результаты определения представлены в таблице.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к определению лекарственного препарата дейтифорина. Цель - повышение чувствительности определения. Определение ведут добавлением к 0,2-2,0 мм водного раствора дейтифорина 1 мл 5%-ного раствора дигидрофосфата натрия, 1,5 мл раствора тропеолина 00. К полученной смеси добавляют хлороформ. Хлороформный слой отделяют, добавляют к нему диметилформамид. Измеряют оптическую плотность смеси на фото.электроколориметре в кювете с рабочей длиной 20 мм. Максимальное поглощение раствора при 415 нм. Чувствительность определения 5 мкг/мл. 1 табл. (Л

72,0

0,370

75,0

312640474

Формула изобретенияэкстракта, отличающийся

Способ количественного определе-тем, что, с целью повьшения чувствиния дейтифорина путем обработки вод-тельности определения обработку веного раствора пробы анализируемого .дут в присутствии раствора дигидровещества тропеолином 00 с последую- sфосфата натрия и в экстракт перед

щей экстракцией полученного соедине-фотометрированием добавляют диметилния хпороформом и фотометрированиемформамид.