Способ определения третичных аминосоединений Советский патент 1982 года по МПК G01N21/78 

(S) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРЕТИЧНЫХ АМИНОСОЕДИНЕНИЙ

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения третичных аминосоединений, и может быть использовано в практике заводских химико- . аналитических лабораторий, биохимических лабораторий клиник, контрольно аналитических лабораторий аптекоуправлений, судебно-химических лабораторий. Известен способ определения третичных аминосоединений путем обработки анализируемого вещества раствором хлоранила в толуоле при нагревании до с последующим фотометрированием полученного окрашенного раствора ij. Недостатком известного способа является его сложность, связанная с необходимостью соблюдения строгого температурного режима, и длительност способа (1ч). Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ определения третичных аминосоединений путем обработю анализируемого вещества раствором хлоранила в едком натре при рН 1,5-2,9 с последующей обработкой полученного при этом раствора хлороформом, отделением экстракта и его фотометрированием L2l. Однако этот способ характеризуется относительно невысокими чувствительностью и точностью. Целью изобретения является повышение чувствительности и точности способа. Указанная цель достигается тем, что согласно способу определения третичных аминосоединений, включающему обработку анализируемого вещества раствором хлоранила с использованием едкого натра, хлороформа, отделение хлороформного слоя ,и его фотометрирование, анализируемое вещество обрабатывают последовательно раствором хлоранила в хлороформе, раствором едкого натра, уксусной кислоты с последующим отделением хлороформного слоя и его фотометрированием.

Методика количественного определения спазмолитина

Около 0,1 г (точная навеска) спазмолитина растворяют в воде в мерной колбе емкостью 100 мл и доводят водой до метки. В делительную воронку помещают 10 мл 0,1%-ного раствора хлоранила в хлороформе, 1 мл (0,1 г) раствора едкого натра, воды дистиллированной до общего объема 25 мп, извлекают хлоранил в водную фазу, затем добавляют в делительную воронку 3 мл приготовленного раствора спазмолитина, 1 мл 0,1 и. раствора уксусной кислоты. После экстрагирования отделяют хлороформный слой в мерную колбу емкостью 25 мл, повторно экстрагируют 10 мл хлороформа, извлечения доводят хлороформом до метки. Измеряют оптическую плотность хлороформного экстракта на фотоэлектроколориметре ФЭК 56 М в кювете на 10 мм присветофильтре f 6.

Методика количественного определения ганглерона.

Около 0,1 г (точная навеска) ганглерона растворяют в воде в мерной колбе емкостью 100 мл и доводят водой до метки. К 2 мл полученного раствора добавляют 7,0 мл 0,1 -ного хлороформного раствора хлоранила, 0,8 мл 0,1 н. раствора едкого натра, воды дистиллированной до объема 7 мл 0,8 мл 0,1 н. раствора уксусной кислоты. Извлекают образовавшееся соединение двумя порциями по 5 МП хлороформа. Хлороформные извлечения собирают в мерную колбу емкостью 25 мп и доводят хлороформом до метки. Оптическую плотность хлороформного экстракта измеряют на фотоэлектроколориметре ФЭК 5б М при длине волны нм в кювете на 20 мм.

Результаты статистической обработки десяти определений каждого вещества представлены в табл. 1.

Сравнительная характеристика известного и предлагаемого способов представлена в табл. 2.

Таблица 1

Известный Предлагаемый

° Относительная погрешность 0,73% 0,57%

Открываемый минимум 75 мкг50 мкг

.. Время15-20 мин 15-20 мин

.

Формула изобретения Способ определения третичных аминосоединений, включающий обработку анализируемого вещества раствором хлоранила с использованием едкого натра, хлороформа, отделение хлороформного слоя и его фотрметрирование, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и точности способа, анализируемое вещество обрабатывают последовательно раствором хлоранила в хлороформе, раствором едкого натра, уксусной кислоты с последующим отделением хлороформного слоя и его фотометрированием.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

(прототип).