Способ получения 2,6-диарил(цикло)алкилфенолов Советский патент 1985 года по МПК C07C39/12 C07C37/14 

Изобретение относится к нефтехи мической и коксохимической промьппленности и касается, в частности, способа получения 2j6-диapил(циклo) алкилфенолов, которые могут использоваться для получения антиокислителей смазочных масел, моторного то лива, в производстве лекарственных препаратов. Цель изобретения - повышение выхода целевых продуктов. Пример 1. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой и градуи рованной капельной воронкой, загружают 94 г (1,0 моль) фенола и 1,9 г (0,07 г-атом) металлического алюминия. При 155-1бО С получают за 30 мин раствор фенолята алюминия в феноле. При этой же температуре подают 232 г (2,0 MOJjb) индена со CK ростью 0,022 моль индена на 1 моль фенола в минуту в течение 90 мин. После окончания подачи индена температуру в реакторе снижают до , приливают при этой температуре при перемешивании в течение 1020 мин 90 мл толуола и далее в тече ние 20-30 мин приливают 150 мл 10%ной хлористоводородной кислоты, пер мешивают еще 30 мин, после чего при ливают 150-200 мл воды,перемешивают 30 мин при .Далее охлаждают массу комнатной температуры, отделяют орг нический слой от водного, сушат и отгоняют при атмосферном давлении толуол (до 140 С).Получают 316 г алкилата .состава, нас.7,: 2-инданил фенол 9,1; Л-инданилфенол 0,9j 2,6диинданилфенол 90. Конверсия фенола 100%. Алкилат подвергают ректификации под вакуумом. Выход 2,6-диинданилфенола составляет 87,2%. П р и м е-р- 2. Аналогично примеру 1 проводят взаимодействие фенола с 208 г (2 моль) стирола при 140С. Стирол подают к.реакционной массе со скоростью 0,022 моль Стирола на 1 моль фенола в минуту в течение 90 мин. Конверсия фенола 100%. Выход 2,6-ди(об-метилбензил)фенола 80%. П р и м е р 3. Аналогично примеру 1 проводят взаимодействие фенола с 236 г (2 моль) 0 -метилстирола при 160 С. 0 -Метилстирол подают к реакционной массе со скоростью 0,013 моль 0 -метилстирол на 1 моль фенола в минуту в течение 150 мин. Конверсия фенола 98%. Выход 2,6-ди (« а -диметилбензил)фенола составляет 65,2%; П р и м е р 4 (сравнительный). Аналогично примеру 1 проводят взаимодействие фенола с инденом, но для сравнения инден подают к реакционной массе однократно. Время реакции 180 мин. Конверсия фенола 100%. Алкилат содержит, мас.%: 2инданилфенол 31,2; 4-инданилфенол 15,7; 2,6-диинданилфенол 53,1. Выход от теоретического 2,6-диинданилфенола составляет 41,8%, Получение 2,6-диарш1(цикло)алкилфенолов по предлагаемому способу позволяет увеличить выход целевых продуктов до 87%.

сп(х:оБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,6-даАРИЛ(ЦИКЛО)АЛКШ1ФЕНОЛОВ путем взаимодействия фенола с арил(цикло) алкеном при молярном соотношении 1:2,температуре 140-180 с и атмосферном давлении в присутствии фенолята алюминия и последующего выделения целевого продукта,о т л ичающийся тем, что, с целью .повышения выхода целевых продуктов арил(цикло)алкен вводят в реакционную смесь в течение всего процесса алкилирования со скоростью 0,0130,044 моль алкеиа на 1 моль фенола в минуту и после завершения прибавления арш1(цикло)алкена смесь (Л сразу же подвергают разделению.