Способ получения вторичного бутилового спирта Советский патент 1985 года по МПК C07C31/12 C07C29/04 

1117 Изобретение относится к способу получения спиртов гидратацией олефинов в присутствии кислотных катализаторов и.может быть использовано в химической промьшшенности. Целью изобретения является повышение производительности процесса. Способ иллюстрируется следующими примерами: Обозначения: ВВС --вторичный бутиловый спирт. ЭВВЭЭГ - этил-втор-бутиловый эфир этиленгликоля. Примеры 1-5. В стальной автоклав объемом 250 см загружаетс 37,3 г формованного ионитного .катализатора, 62,1 г (50 мас.%)ЭВБЭЭГ, 6,0 г (0,33 моль) воды и 56,1 г ( 1,0 моль) н- бутеновой фракции, содержащей 19,8 мас.% 2-бутена-цис и 80,2 мас.% 2-бутена-транс. Катализатор представляет собой компози1Д1Ю, содержащую 70 мас.% сульфирова ного сополимера стирола с дивинилбензолом и 30 мас.% сульфированного полиэтилена, имеет размер гранул 35 мм диаметром и 5-10 мм длиной. Статическая обменная емкость ионитного формованного катализатора 3,9 мг-зкв/г сухого катализатора. Мрльное соотношение н-бутены: вода составляет 3:1. В калдом из приведенных примеров в автоклаве в зависимости от температуры поддерживалось давление, необходимое для осуществления реакции гидратации Д-бутенов в жидкой фазе. : Результаты опытов, проведенных при 110-150°С, даныв табл. 1. Во всех опыт ах образов ания по бочных продуктов не обнаружено. Из полученного в результате опыт катализатора сначала отгоняют непро реагировавгаие н-бутены, затем ВВС подвергают концентрированию ректифи кацией. В результате ВВС вьщеляют в виде его водного азеотропа, содержа щего около 72 .% спирта. Кубовый продук - .содержащий ЭВВЭЭГи непрореагиров .1,лую воду, направляются в рецикл П ,-) и м е р ы 6-11. Аппаратурно оформление опытов, загрузка катализатора аналогичны примерам.1-5. Тем пература опытов , время контакта 30 мин. Во всех опытах объем загрузки жидкой фазы составлял 175 см и поддерживалась постоянная концентрлция растворителя ЭВВЭЭГ 50 мас.%. Результаты опытов, полу0ченные при различных мольных соотношениях К-бутеШ)1:вода даныв табл. 2, Во всех опытах образования побочных продуктов не обнаружено. Из полученHioro в результате опыта катализатор ВВС вьщеляют в виде его водного азеотропа аналогично примерам 1-5. Кубовый продукт направлялся в рецикл. Из приведенных примеров 4 и 6-11 видно, что соотношение реагирующих компонентов бутены:вода,равное 3:1 обеспечивает самую высокую производительность процесса при прочих равных условиях при осуществлении гидратации в гомогенной системе, созданной введением ЭВВЭЭГ. Повьшение производительности по сравнению с прототипом достигается в интервале мольных соотношений н-бутены:вода от 2:1 до 5:1. . П р и м.е р ы 12-18. Аппаратурное оформление и загрузка катализатора аналогичны примерам 1-11. Температура опытов 140 С, время контакта 30 мин. Во всех опытах объем загрузки жидкой фазы составлял 175 см. Результаты опытов, полученные при различных концентрациях растворителя в интервале мольных соотношений Н-бутены:вода от 2:1 до 5:1, приведены в табл. 3 Полученньй в примерах 12-14 катализат помимо ВВС содержал димеры н-буте,ны,. Выделение ВВС из такого катализата после удаления из него непрореагировавших углеводородов затруднено наличием близкокипящих азетропов изооктенов (димеров н-бутена) с водой и спиртом и требует применение специальных дорогостоящих методов разделения реакционной смеси.В примерах 15-18 ВВС выделяли аналогично примерам 1-11. Анализ примеров 4,6,7 и 12-18 показьюает, что для повьшгения производительности процесса гидратации Ц-буденов и обеспечения 100%-ной селективности процесса необходимо использовать 50-60 мас.% растворителя ЭВВЭЭГ. Приведенные примеры показьшают, что в данном способе производительность катализатора по ВВС значительно вьппе, чем в известном способе: 0,526 г/г.ч против 0,206 г/г.ч при одинаковой температуре проведения процесса 150 С, что гитзволяет повысить эффективность процесса более, |чем в 2 раза.

r

in I сч

vD es cN

- o

o

CM

о о

«

о

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВТОРИЧНОГО БУТИЛОВОГО СПИРТА гидратацией Н-бутенов при 140-150 с в жидкой фазе в присутствии ионитных катализаторов отличающийся тем, что, с целью повышения производительности процесса, гидратацию н бутенов проводят при мольных сботношениях Н-бутана и воды от 2:1 до 5:1 в присутствии растворителя - этил-фтор-бутилового эфира этилеигликоля, взятого в количестве 50-60 мас.%. (Л С

о

Ео о.

со (п о -

ifl о « о

-3- N С4 «м см гд

п г

о о о о

г

01

CJ -

гГ чо

1Г100 ,

с

о см

0ч

-

OS -

ем

ОС

ем о

О1

о

§

О

§

Г

VO