Предлагается способ получения гидроспирамнцинов, являющихся антибиотиками.
Особенность сиособа заключается в том, что его проводят путем каталитической гидрогенизации сиирамицинов при нормальной температуре и нормальном давлении. В качестве катализатора применяют палладий, отложенный на носителе - алюминии, угле или сульфате бария.
Пример 1. В атмосфере водорода встряхивают раствор 5 г спирамицина в 100 см этанола, содержащего в суспензии 1 г палладневого катализатора, осажденного на носителе - алюминии. Примерно через 30 мин., после поглощения 275 см водорода гидрогенизацию прекращают. Катализатор дегидрируют, а растворите пь испаряют в вакууме при нормальной температуре.
Получают 4,8 г тетрагидросиирамицина в виде белого, нерастворимого в воде порогика и хорошо растворимого в больщинстве органических растворителей, кроме керосинового эфира.
Пример 2. Гидрогенизируют 5 г сульфата спирамицина в 100 сж воды с 1 г палладия на алюминии. По прекращении гидрогенизации катализатор дегидрируют и изолируют сульфат тетрагидроспирамицина, выпаривая воду под вакуумом при нормальной температуре.
Пример 3. Гидрогенизируют 1 г спирамицина п го спирта в присутствии 2 г палладиевого катализатора, и превращают гидрогенизацию после поглощения 27 см водорода, соответс1вующ.его очень отчетливому замедлению поглощения.
Получают 0,9 г дигидроспирамицина I с т. пл. 128-132°.
Пример 4. Поступают как в примере 3, однако гидрогенизацию доводят до поглощения 52 см водорода.
Получают 0,8 г тетрагидроспирамицина I с т. пл. 132-135°.
Jsjg 117611
Пример 5. Гидрогенизируют 1 г спирамицина II в 20 см этилового спирта в присутствии 0,2 г алюминия с 5% палладия до приостановки гидрогенизации, что соответствует поглощению 52 см водорода.
Получают 0,8 г тетрагидроспирамицина II с т. пл. 125-128°.
П р и м ер 6. В условиях примера 5 гидрогенизируют спирамицин III Получают тетрагидроспирамицин III с т. пл. 135-140°.
Пример 7. Гидрогенизируют 10 г спирамицинов II и III (содержащих приблизительно по 50% каждого из компонентов) в 35 см этилового спирта в присутствии 2 г катализатора с содержанием 5% палладия. Гидрогенизацию останавливают после поглощения 540 см водорода. Катализатор дегидрируют и спирт удаляют под вакуумом.
Получают 9 г смеси тетрагидроспирамицинов П и III с т. пл. ПО- 115°.
Пред м е т и з о б р е т е и и я
1.Способ получения гидроспирамиципов, от л и ч а ю щ и и с я тем, что его проводят путем каталитической гидрогенизации при нормальных температуре и давлении.
2.Применение в способе по п. 1 в качестве катализатора палладия, отложенного на носителе (алюминии, угле, сульфате бария).
