Способ получения В-оксиэтилметиленамина Советский патент 1958 года по МПК C07C251/06 C07C249/02 

Предлагаемый способ получения р-оксиэтилметиленамина является простым и дает хороший выход продукта. Согласно изобретению р-оксиэтилметиленамин получают конденсацией моноэтаноламина с эквимолекулярным количеством водного раствора формальдегида. Реакция протекает по схеме: СНзО + HsN - СН2 - СН20Н - НаО + СНз N - CHz - CHsOH.

Для получения (З-оксиэтилметиленамина к 625 вес. ч. этаноламина медленно прибавляют 25%-ный водный раствор формалина в количестве 1100 вес. ч. Реакция конденсации проходит с большим выделением тепла, поэтому применяют наружное охлаждение. После отгонки от продуктов реакции воды в вакууме (40-60 мм) получают 692 вес. ч. очень густого, темного масла, подвергают его вакуумной фракционировке и выделяют фракцию с т. кип. 75-:88° при 22 мм в количестве 540 вес. ч., представляющую собою почти чистый р-оксиэтилметиленамин. После вторичной перегонки этой фракции при 12 мм получают 495 вес. ч. чистого р-оксиэтилметиленамина, перегоняющегося в интервале температур 70-71°. Продукт характеризуется следующими свойствами:т. кип. 70-7Г при 12 мм; т. кип. 77-81° при 32 мм, 1,0526; df

- 1,0451; Пд - 1,4558.

р-оксиэтилметпленамин в спиртовом растворе с пикриновой кислотой дает пикрат, плавящийся после двух перекристаллизации при температуре 158-159°. Избытком уксусного ангидрида вещество ацетилируется, давая ацетат в виде бесцветной жидкости с т. кип. 128-129°, dV 1,1401; П|0 1,4749.

р-оксиэтилметиленамин не способен при комнатных температурах к длительному существованию и примерно через 30-45 мин после получения заполимеризовывается в очень густую и слегка желтоватую жидкость, являющуюся его полимером, имеющим следующие константы: d- 1,526, Пд 1,5122. При вакуумной церегонке полимер деполимеризуется, превращаясь в р-оксиэтил.метиленамин.

.№118217 2 .,.,....

р-оксиэтиЛМетиленамин можетбыть применен в качестве активного возбудителя полимеризации дивинила в водных эмульсиях. Так, например, с помощью олеата натрия получают эмульсию из равных объемов воды и-дивинила, в котором растворено 3,5% (от веса дивинила) р-оксиэтилметиленамина. После 46-часового нагревания при 60° примерно 30% дивинила заполимеризовывается в каучукоподобный полимер, дающий прочные пленки. Полимеризация дивинила в водных эмульсиях проводится с добавксй 7% р-оксиэтилметиленамина. За 46 час при 60° заполимеризовьь вается примерно 83% дивинила; полимер представляет собою сухой рассыпчатый продукт.

Предмет изобрете}}ия

1.Способ получения р-оксиэтилметиленамина, отличающийся тем, что к моноэтаноламину добавляют эквимолекулярное количество водного раствора формальдегида.

2.Применение р-оксиэтилметиленамина, полученного по п. 1, в качестве возбудителя полимеризации дивинила в водных эмульсиях.