Способ определения эмбоната пирантела Советский патент 1987 года по МПК G01N33/48 G01N33/15 

113

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения эмбоната пирантела, и может быть использовано при анализе данного лекарственного вещества в лекарственных препаратах и биологических жидкостях организма.

Целью изобретения является повышение чувствительности при осуществлении способа для биологической жидкости.

Поставленная цель достигается за счет обработки раствора определяемого вещества в диметилформамиде борной кислотой и последующим измерением относительной интенсивности флуоресценции полученного раствора при длине волны возбуждающего с шуоресценцию света 360 нм и длине волны излучаемого света 440 нм не менее чем через 5 мин после начала реакции.

Способ осуществляют следующим образом.

К 1 мл раствора эмбоната пирантела в диметилформамиде прибавляют 1 мл 2%-ного раствора борной кислоты в диметилформамиде. Объем доводят до 10 мл диметилформамидом, перемешивают Через 5 t-aiH измеряют относительную интенсивность флуоресценции полученного раствора при длине волны возбуждающего флуоресценцию света 360 нм и длине волны излучаемого света 440 нм

Пример I. Определение содержания эмбоната пирантела в лекарственной форме Пирантел.

Флакон с препаратом тщательно встряхивают. Отмеривают 1 мл суспензии и переносят в мерную колбу на 100 мл. Прибавляют 60-80 мл диметил- формамида, встряхивают до растворения Объем раствора доводят до метки диме- тилформамидом., 1 мл полученного раствора разбавляют диметилформамидом до 100 мл в мерной колбе. К 1 мл полученного раствора прибавляют 1 м;: 2%- ного раствора борной кислоты в диметилформамиде и 8 мл диметилформами- да, перемешивают. Через 5 мин измеряют относительную интенсивность флуоресценции. Параллельно проводят испытания со стандартным раствором эмбоната пирантела и ставят холостой опыт.

Пример 2. Определение эмбоната пирантела в моче,

10 мл мочи подкисляют 1 мл 1 н. раствора соляной кислоты и экстраги32

руют 10 мл смеси спирт этиловьт: хлороформ в соотношении 1:4 в течение 2 мим. Органическая фаза отбирается. Экстракцию повторяют 10 мп хлороформа. Вытяжки объединяются и фильтруются в сухую чистую склянку через комочек ваты, смоченный хлороформом. Экстракт упаривают до 3-5 мл

на водяной бане. Остаток растворителя отгоняют под вакуумом, оставляя 0,1- 0,2 МП экстракта, который количественно переносят на линию старта хро- матографической пластинки Silufol.

Рядом наносится свидетель (раствор эмбоната пирантела в хлороформе с концентрацией 100 мкг/мл 0,1 мл).

Пластинку хроматографируют восходящим методом в системе растворителей

ацетон: 10%-ный раствор аммиака в соотношении 5:1. Пластинка сушится на воздухе и рассматривается в ультрафиолетовом свете с длиной волны 360 нм. Пятно, идентичное свидетелю

по Rf и цвету флуоресценции, вырезают и переносят в химический стакан, заливают 3-4 мп диметилформамида, Встряхивают в течении 10 мин до полного смыва сорбента с пластинки. Полученную суспензию фильтруют через промытый диметилформамидом бумажный фильтр в мерргую пробирку. Стакан и фильтр промывают небольшим количеством диметилформамида, объединяя раствор с первоначальным. К полученному раствору прибавляют I мл 2%-ного раствора борной кислоты в диметилформамиде и объем доводят до 10 мп тем же растворителем. Через 5 мин измеряют относительную интенсивность флуоресценции, в качестве раствора сравнения используют раствор стандарта эмбоната пирантела с близкой к определяемому концентрацией.

Пример 3. Определение эмбоната пирантела в крови.

1 МП крови разбавляют 9 мл воды и подкисляют 1 мл 1 н. раствора соляной кислоты. Полученный раствор экстрагируют 10 мл смеси этиловый спирт: хлороформ в соотношении 1:4 в течение 2 мин. Органическую фазу отделяют и повторно экстрагируют на водяной бане до 3-5 мл, а затем под вакуумом

до 0,1-0,2 мл. Остаток количественно переносят на хроматографическую пластинку Silufol. Рядом наносится пятно свидетеля. Пластинку хроматографируют восходящим методом в системе растворигелей ацетон: 1()%-ный раствор ака в соотношении 5:1, Затем пластинки сушатся на воздухе при комнатной температуре и рассматривается в ультрафиолетовом свете при длине волны 360 им. После идентификации пятно эмбоната пирантела вырезают, и переносят в химический стакан и заливают 3-4 мл диметилформамида. Встряхива- ют в течение 10 мин до полученного смыва сорбента и растворения определяемого вещества. Полученную суспензию фильтруют через проьытый диме- тилформамидом бумажный фильтр в мер- ную пробирку. Стакан и фильтр промывают небольшим количеством диметилформамида, который присоединяется к первоначальному фильтрату, К полученному раствору прибавляют I мл 2%- ного раствора борной кислоты в диме- тилформамиде и объем жидкости доводя до 10 МП диметилформамидом. Через 5 мин измеряют относительную интенсивность флуоресценции, в качестве раствора сравнения используют станРедактор Е.Копча Заказ 4123/41

Составитель Н,Литвииенко Техред И.Попович

Корректор

Тираж 776Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д,4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г,Ужгород, ул,Проектная,А

дартный раствор эмбоната пирантела с близкой концентрацией.

Предлагаемый способ определения эмбоната пирантела по сравнению с прототипом имеет чувствительность в 1000 раз вьше.

Формула изобретения

Способ определения эмбоната пирантела, включающий обработку пробы кислотой с последующим изучением физико- химических свойств получаемой смеси, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности при осуществлении способа для биологической жидкости, пробу предварительно экстрагируют, подвергают хроматографии, обрабатывают диметилформамидом затем 0,1-2%-ны раствором борной кислоты в диметилформамиде с последующим измерением относительиой интенсивности флуоресценции при длине волны возбуждающего флуоресценцию света 365 нм и длине волны излучаемого света А40 нм.

Корректор В.Бутяга

Изобретение относится к аналитической химии. Цель изобретения - повышение чувствительности. Биологическую жидкость после подкисления экстрагируют. Остаток ее переносят на пластинку и хроматографируют. После идентификации пятно эмбоната пиранте- ла переносят в стакан с диметилфор- мамидом и встряхивают. Полученную суспензию фильтруют и к раствору добавляют борную кислоту в диметилфор- мамиде. Измеряют относительную интенсивность флуоресценции. При этом в качестве раствора сравнения используют стандартный раствор эмбоната пирантела с близкой концентрацией. со Од 00