Способ получения 2-амино-5-меркапто-1, 3,4-тиодиазола Советский патент 1959 года по МПК C07D285/135 

Известен способ получения 2-амино-5-меркапто-1,3,4-тиодназола путем циклизации гидразиндикарботиоамида в соляной кислоте.

Предлагаемый способ позволяет повысить выход 2-амино-5-меркапто-1,3,4-тиодиазола. Это достигается тем, что циклизацию гидразиндикарботиоамида проводят в технической соляной кислоте в присутствии металлического олова, после чего олово выделяют, регенерируют известными приемами и вновь направляют в процесс.

Пример. 30 г гидразиндикарботиоамида, 160 мл 20 о-ной технической соляной кислоты, 3,5 г измельченного олова нагревают в продолжение 1 час. при 100-102°. Выделившийся осадок перекристаллизовывают из 580 жл дистиллированной воды с добавкой угля и получают 17,9 г 2-амино-5-меркапто-1,3,4-тиодиазола с т. пл. 230-23Г.

В маточный раствор прибавляют около 32 г кальцинированной соды и затем 6,5 г металлического цинка при 40-50°. После прекращения выделения олова его отфильтровывают и промывают. Получают 3,33 г олова.

Пред мет изобретения

Способ получения 2-амино-5-меркапто-1,3,4-тиодиазола путем циклизации гидразиндикарботиоамида в соляной кислоте, отличающийс я тем, что, с целью повыщения выхода продукта, циклизацию гидразиндикарботиоамида проводят в технической соляной кислоте в присутствии металлического олова, после чего олово выделяют, регеперируют известными приемами и вновь направляют в процесс.