Способ получения пористых полиамидных мембран Советский патент 1985 года по МПК C08J5/22 B01D13/04 

00 О) Од N5

СО Изобретение относится к промышленности пластмасс и касается разработки способа получения пористого фильтровального материала. Цель изобретения - разработка простого одностадийного способа получения гидрофобных полиамидных мембран. Пример 1. Приготавливают раствор, содержащий, мас.%: полиами марки ПА - 6.10 6; вода 12; диметил формамид (ДМФ) 1,5; серная кислота 82,5. С помощью филье-ры раствор наносят на антиадгезионную подложку. Затем подложку с покрытием погружают в осадительную ванну, содержащую воду, уксусную, щаведевую кислоты при массовом соотношении компо нентов соответственно 68:30:2. Сфор мированную мембрану отмывают в воде для удаления остатков растворителя и коагулянта для достижения в промывочном растворе рН 7. Мембрану сушат на воздухе при комнатной температуре. Подученная мембрана имеет равномерную пористую структуру, средний размер пор 1,0 м производительность фильтрации по I воде Q 110 мл/мин-см при перепаде дав ний 1 кг/см, краевой угол смачивания, характеризующий гидрофобность материала по отношению-к воде, равен 79°. Пример 2, Приготавливают раствор, содержащий, мас.%: полиами IIA-6.10 8; вода 10,0; ДМФ 1,0; серная кислота 81. Далее процесс ведут аналогично примеру 1, при этом коагуляцию проводят в течение 3 мин. Полученная мембрана И1-1еет равномерную пористую структуру,сред НИИ размер пор 0,6 мкм, производительность фильтрации 40 мл/мин см краевой угол смачивания водой 87 . Пример 3. Приготавливают раствор,содержащий, мас.%: полиамид ПА-6.10 10; вода 8,8; ДМФ 0,2, серная кислота 81. Далее процесс ведут аналогично примеру 1 ,при этом коагуля цию проводят в течение 3 мии. Полученная мембрана имеет равномерную пористую структуру, средний размер пор 0,2 мкм, производительность фильтрации 5 мл/минсм, краевой угол смачивания мембраны водой 93 Пример 4. Приготавливают раствор, содержащий, мас.%: полиами Г1Л-6.10 10; вода 8,8; ДМФ 0,1, серная кислота 81,1. Нанесенное покрытие имеет неравномерную дефектную структуру. Далее процесс ведут аналогично примеру 1. Полученная мембрана имеет множество дефектов и непригодна к использованию. Пример 5. Приготавливают раствор, содержащий, мас.%: полиамид ПА-6.10 10; вода 8,8; ДМФ 1,7 серная кислота 80,7. Далее процесс ведут аналцгично примеру 1. Полученная мембрана имеет равномерную пористую структуру, средний размер пор 0,2 мкм производительность фильтрации 5 мл/мин-см, краевой угол смачивания водой 97°. Пример 6. Приготавливают раствор аналогичный примеру 1, коагуляцию проводят в смеси воды с уксусной и щавелевой кислотами при массовом соотношении компонентов 68,5:30: :1,5 в течение 5 мин. Далее процесс ведут аналогично примеру 1, Полученная мембрана имеет равномерную пористую структуру, размер пор 1,0 мкм, производительность фильтрации 80 мл/мин-см, краевой угол смачивания водой 81. Пример 7. Приготавливают раствор аналогично примеру 1, коагуляцию проводят в осадительной ванне в смеси воды с уксусной и щавелевой кислотами при массовом соотношении компонентов соответственно 67,5:30:2,5 в течение 5 мин. Далее процесс ьедут аналогично примеру 1. Полученная мембрана имеет равномерную пористую структуру, размер пор 1;0 мкм, производительность фильтрации 110 мл/мин см2, краевой угол смачивания водой 79°. В таблице приведены данные краевого угла смачивания водой полиамидной мембраны, т.е. ее гидрофобности, -в зависимости от условий получения, а также фильтрационные характеристики полученных полиамидных мембран. Как видно из таблицы (пример 6) основное влияние добавленная щавелевая кислота оказывает на фильтрационные характеристики мембран. Добавление 1,5 мас.% щавелевой кислоты к осадительной ванне ухудшает производительность фильтрации мембраны с 110 (пример 1) до 80 мл/мин-см (пример 6) при незначительном увеличении краевого угла смачивания (с 79 до 81°). Добавление 2,5 мас.% щавелевой кислоты к осадительной

31

ванне не изменяет характеристик мембран , следовательно, дальнейшее ( добавление нецелесообразно, так как будет увеличивать стоимость получаемого фильтровального материала.

Добавление диметилформамида к поливочному раствору (примеры 4 и 5) улучшает адгезию поливочного раствора к подложке, а также значительно изменяет угол смачивания. Определенное оптимгльное содержание диметил234

формамида приводит к образованию однородного равномерного покрытия и составляет 0,2-1,5 мас.%. Добавление 0,2 мас.% ДМФ (пример 3) приводит к образованию равномерного покрытия, краевой угол смачивания мембран 93, увеличение содержания ДМФ в поливочном растворе до 1,5 мас.% (пример 5) приводит к образованию равномерного покрытия, однако краевой угол смачивания водой увеличивается до 97. ,

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРИСТЫХ ПОЛИАМИДНЫХ МЕМБРАН .HaHeceHHeM раствора полиамида в смеси серной кислоты с водой на антиадгезионную под-, ложку с последующими.коагуляцией в осадительной ванне, промьшкой и сушкой, отличающийся тем, .что, с целью .получения гидрофобных полиамидных мембран, в исходный раствор полиамида дополнительно вводят диметилформамид при следующем соотношении компонентов, мас.%: Полиамид6-10 Вода.8,8-12 Диметилформамид 0,2-1,5 Серная кислота Остальное и в качестве осадительной ванны используют смесь воды с уксусной и щаI велевой кислотами при массовом соотношении компонентов соответственно (Л 68:30:2. с

Примечание. Сравнение характеристик по фильтрапни менбрак допустимо при условии равенства давлений, отвечаюощх максимальному pajMepy пор, или при условии равенства размеров пор мембран так как изменение размера пор мембраны связано с изненениен производительности фильтрации формулой Пуазейля.